Analysis of Pesticides in Baby Foods Using a Triple-Quadrupole GC/MS/MS

Význam tématu

Kontrola reziduí pesticidů v dětské výživě je kritická vzhledem k vysoké citlivosti kojenců na toxické účinky těchto látek. Rostoucí dovoz zemědělských plodin a rozšířené používání pesticidů po celém světě zvyšují riziko kontaminace potravin. Regulace stanovují přísné maximální povolené limity (MRL), proto je nutné spolehlivé, citlivé a selektivní analytické metody pro rutinní i výzkumné potřeby.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost přístroje Shimadzu GCMS-TQ8030 (triple-quadrupole GC/MS/MS) detekovat a kvantifikovat 36 pesticidů v matri­ci dětské výživy. Hodnocena byla linearita kalibrace, přesnost, opakovatelnost a selektivita za různých nastavení hmotnostního rozlišení kvartérů Q1 a Q3.

Použitá metodika a instrumentace

Matri­ce: Blended pears (organický vzorek bez pozadí reziduí).
Extrakce a čištění: Postup QuEChERS.
Měření: GCMS-TQ8030 v režimu MRM s využitím SmartMRM® databáze pojmenovaných přechodů a optimalizovaných kolizních energií.
Kalibrace: Pětibodová matri­cemi korelovaná kalibrace (1–200 ng/mL) s interním standardem triphenylmethanem (10 ng/mL) a surrogátním standardem triphenylfosfátem (20 ng/mL).

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografie: Úspěšné rozdělení všech analyzovaných pesticidů v MRM-TIC, umožňující rychlou identifikaci a kvantifikaci.
Kalibrace a přesnost: Liniearity r > 0,999 ve většině případů, RSD faktorů odezvy < 20 % pro většinu sloučenin. Vyšší RSD u nízkých kalibračních hladin byly způsobeny pozadím nativních reziduí v první standardní hladině.
Selektivita a rozlišení: Test OFN ukázal, že nastavení Unit/Unit (0,8 u FWHM) poskytuje optimální kompromis mezi citlivostí a eliminací matri­cových interferencí. Nižší rozlišení (3,0 u) vedlo k vyššímu šumu a interferencím, vyšší rozlišení (0,6 u) snižovalo signál, ale zlepšovalo selektivitu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a robustní stanovení desítek pesticidů v potravinářských matricích.
• Citlivost na úrovni jednotek ng/mL, pokrytí většiny MRL.
• Vysoce selektivní MRM detekce minimalizuje matri­cové interfer­ence.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření SmartMRM databáze o další pesticidy a metabolity.
• Implementace automatizovaných QuEChERS workflow pro vysokoprůchodové laboratoře.
• Aplikace pro environmentální monitoring, screening veganských, bio a importovaných potravin.

Závěr

Shimadzu GCMS-TQ8030 v režimu MRM se ukázal jako spolehlivá, citlivá a vysoce selektivní technika pro analýzu reziduí pesticidů v dětské výživě. Nastavení Unit/Unit poskytuje nejlepší poměr mezi citlivostí a eliminací rušivých signálů. Metoda splňuje požadavky na MRL a nabízí robustní řešení pro rutinní QA/QC.

Reference

• Chambers L., Whitney R., Lock N.M., Wang Z. “Analysis of Pesticides in Baby Foods Using a Triple-Quadrupole GC/MS/MS”, Pittcon 2014, Poster PO-CON1409E, Shimadzu Scientific Instruments.