Viscosity measurement of LDPE samples with the same MFR value

Měření viskozity LDPE se stejným MFR – souhrn aplikace LR33

Význam tématu

V provozním i laboratorním zajištění kvality plastů je rychlé stanovení toku taveniny (MFR) běžným a jednoduchým testem. Nicméně MFR udává pouze jednu hodnotu při nízkých smykových rychlostech a nemusí odrážet chování polymeru během reálných zpracovatelských podmínek. Identifikace rozdílů v reologickém chování je klíčová pro předcházení výrobních potíží, optimalizaci směsí a volbu vhodného materiálu pro konkrétní zpracovatelské technologie.

Cíle a přehled studie / článku

Studie porovnává dvě dávky LDPE od různých dodavatelů, které měly identickou hodnotu MFR 4,0 g/10 min, avšak v praxi se jedno z těchto materiálů chovalo problémově při zpracování. Cílem bylo ukázat, zda extrudérový kapilární reometr dokáže odhalit rozdíly v viskozitní funkci při rozsahu smykových rychlostí použitých v reálném procesu, které MFR test nezachytí.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda

Polymerové pelety byly v laboratorním jednostopém extrudéru roztaveny a homogenizovány. Roztok taveniny byl přesměrován přes obtokový ventil do dávkovacího (melt) čerpadla, které dopravovalo definovaný objem (Q) skrz štěrbinovou kapiláru. Při postupném zvyšování otáček čerpadla se naladilo zvyšující se rozpětí apparentních smykových rychlostí. Na základě geometrie kapiláry a měřeného průtoku se počítala apparentní smyková rychlost, z měřeného poklesu tlaku v kapiláře pak smykové napětí a následně apparentní viskozita.

Instrumentace

• Torque-Rheometer systém: Thermo Scientific HAAKE PolyLab OS Torque Rheometer
• Drive unit: Thermo Scientific HAAKE RheoDrive 7 OS
• Analytický software: Thermo Scientific HAAKE PolySoft OS (Capillary module)
• Laboratorní jednostopý extrudér: Rheomex 19/25 OS se šnekem L = 25 × D, kompresní poměr 2:1
• Melt pumpa s obtokovým ventilem
• Štěrbinová kapilára (slit capillary) o průřezu 0,8 × 2,0 mm
• Měřiče tlaku (melt-pressure sensors)

Testovací podmínky (vybrané)

• Polymer: LDPE, MFR deklarované 4,0 g/10 min (oba vzorky)
• Teplotní profil extrudéru: 180 / 240 / 280 °C
• Teplota melt pumpy a dýzy: 280 °C
• Rychlost extrudéru: 100 rpm
• Rychlost melt pumpy: programově 5 až 60 rpm (postupné kroky)

Hlavní výsledky a diskuse

Naměřené viskozitní křivky ukázaly, že oba LDPE vzorky mají prakticky identickou viskozitu při nízkých apparentních smykových rychlostech. Při středních a vysokých smykových rychlostech se však jejich chování liší: jeden vzorek vykazoval vyšší snižování viskozity (silnější shear thinning) nebo jinou absolutní úroveň viskozity než druhý. Tyto rozdíly na vyšších smykových rychlostech korelovaly s pozorovanými problémy v průmyslovém zpracování u jednoho z materiálů, i když jejich MFR byl totožný.

Diskuse zdůrazňuje, že MFR je jednoparametrický test citlivý pouze na nízké smykové oblasti a nemusí poskytovat informace o viskozitní funkci v rozsahu relevantním pro vstřikování, vytlačování nebo jiné vysokorychlostní procesy. Kapilární reometr založený na extruderu a melt-pumpě poskytuje plný profil viskozity jako funkci smykové rychlosti a umožňuje tak rozlišit materiály, které by podle MFR vypadaly stejně.

Přínosy a praktické využití metody

• Kvalita a kontrola materiálu: rozšířená reologická charakterizace umožní detekovat odchylky mezi šaržemi nebo dodavateli, které MFR přechází.
• Řešení výrobních problémů: odhalení rozdílů v chování při vyšších smykových rychlostech vysvětluje potíže se zpracováním a vede k cíleným úpravám provozních parametrů nebo receptur.
• Výběr materiálu: lepší predikce chování během vstřikování/vytlačování umožňuje vhodnější volbu polymeru pro konkrétní aplikaci.
• Vývoj a optimalizace: poskytuje podklady pro zlepšení formulací a optimalizaci šneků, dýz či procesních teplot.

Budoucí trendy a možnosti využití

• In-line a on-line reologie: rozvoj senzorů a integrace měření viskozity přímo do výrobních linek pro okamžitou detekci odchylek.
• Pokročilé modelování: kombinace experimentální reologie s molekulárně-strukturními daty a numerickým simulováním toku pro lepší predikci chování taveniny.
• Rheo-kontinuální charakterizace: rychlé, vysokoprůtokové testy a high-throughput reometry pro screening materiálů a formulací.
• Multimodální analýza: propojení reologie s DSC, gel permeation chromatography (GPC) nebo rheo-optickými metodami pro komplexní pohled na strukturu–vlastnosti.

Závěr

Studie demonstruje, že dvě LDPE s identickým MFR mohou mít odlišné reologické chování při vyšších smykových rychlostech a že tyto rozdíly mohou být příčinou výrobních potíží. Extrudérový kapilární reometr s řízeným průtokem pomocí melt pumpy je vhodný nástroj pro získání celkového viskozitního profilu a pro rozlišení materiálů, které by podle MFR vypadaly totožně. Pro spolehlivou kontrolu a volbu materiálu doporučuje rozšířit rutinní testy o reologické charakterizace přesahující jednoparametrické MFR měření.

Reference

Jährling M. (2024). Viscosity measurement of LDPE samples with the same MFR. Thermo Fisher Scientific, Application report LR33.