Analytical Strategy for Food Safety Control Using i-Series HPLC

Význam tématu

Rychlá a spolehlivá detekce potravinářských přídatných látek (konzervanty, acidulanty, hořčivé látky) je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin, soulad s regulačními požadavky a rychlou kontrolu kvality v průmyslových provozech. Vzhledem k rostoucímu zájmu o regulaci ultra-zpracovaných potravin a incidentům s neautorizovanými látkami vzniká potřeba metod, které umožní simultánní analýzu látek o širokém rozsahu polarity při vysoké propustnosti laboratoře.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit rychlou reverzně-fázovou HPLC metodu pro simultánní kvantifikaci 12 běžných potravinářských přídavných látek včetně řady parabénů, organických kyselin a kofeinu s dobou analýzy do 10 minut. Studie demonstruje, že univerzální integrovaný HPLC systém může nahradit speciální ion-exkluzní systémy pro některé organické kyseliny a současně umožnit souběžné stanovení konzervantů a dalších aditiv.

Použitá metodika a instrumentace

• Systém: i-Series LC-2080C 3D (integrovaný HPLC systém).
• Kolona: Shim-pack Scepter C18-120, 100 mm × 3.0 mm i.d., 1.9 µm.
• Mobilní fáze: A = 20 mmol/L fosfátový pufr (sodná forma), pH 2.4; B = acetonitril; gradient: 2 % B → 25 % B (0–2.5 min) → 32 % B (4.5 min) → 60 % B (9.00–10.00 min) → návrat na 2 % B (10.01–15.00 min).
• Průtok: 0.8 mL/min; teplota kolony: 30 °C; injekční objem: 5 µL.
• Detekce: diode-array (PDA) s vícenásobnými kanály nastavenými na 210, 230, 256, 260, 272 a 310 nm; to umožňuje extrakci chromatogramů pro každou sloučeninu z jedné analýzy.
• Příprava vzorku: jednoduché 100× ředění vodou a filtrace přes 0.2 µm membránu pro analýzy komerčního nápoje a vína.

Hlavní výsledky a diskuse

• Separační výkon: Všechny cílové 12 látek (methyl‑, ethyl‑, isopropyl‑, propyl‑, isobutyl‑ a butylparaben; benzoová, sorbová, dehydrooctová, citronová a propionová kyselina; kofein) byly eluovány v čase kratším než 10 minut při použití uvedeného gradientu reverzně-fázové chromatografie.
• Linearity a kalibrace: Kalibrační křivky vykázaly výbornou linearitu s koeficienty determinace r2 ≥ 0.9999. Koncentrační rozsahy byly rozděleny: organické kyseliny (citric, propionic) 10–1000 mg/L; zbylé cílové látky 0.1–10 mg/L (typicky parabeny a konzervanty).
• Opakovatelnost: Šestiměření z obou směsí ukázala nízké %RSD jak pro retenční časy, tak pro plochy píků, což svědčí o dobré přesnosti metody pro rutinní použití.
• Demonstrace na reálných vzorcích: V 100× ředěném komerčním energetickém nápoji byly detekovány a kvantifikovány citrát, kofein, benzoát a ethylparaben. Ve vzorku vína byla detekována sorbová kyselina. Příprava vzorku byla minimální (ředění + filtrace), což podporuje použití metody pro screening.
• Praktické poznámky: Použití PDA umožnilo extrakci vhodných detekčních vlnových délek z jedné širokospektrální analýzy, zvyšující flexibilitu bez nutnosti doplňkových analýz.

Přínosy a praktické využití metody

• Konsolidace analýz: Reverzně-fázová metoda dovoluje analyzovat polymodální skupinu anorganických i organických aditiv v jediné sekvenci, čímž snižuje čas a náklady v QC laboratořích.
• Vysoká propustnost: Kompletní chromatogram 12 sloučenin za méně než 10 minut vhodný pro rutinní screening a monitoring výroby.
• Jednoduchost přípravy vzorku: Minimální pre-analytické kroky (ředění, filtrace) zkracují dobu od odběru k výsledku a snižují riziko ztrát analyzovaných látek.
• Flexibilita detekce: PDA umožňuje post-hoc volbu optimální vlnové délky pro každou sloučeninu bez opakovaných běhů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu analyzovaných látek: zahrnutí dalších konzervantů, sladidel a přídatných látek s cílem vytvořit širší screeningové metody pro potravinářský průmysl.
• Komplementace hmotnostní spektrometrií (LC–MS): pro zvýšení selektivity a senzitivity, potvrzení identity a nižší limity detekce v regulatorních aplikacích.
• Automatizace a vysokopropustné workflow: integrace s automatickým vzorkovačem a robotickým předzpracováním pro sériové analýzy v průmyslových laboratořích.
• Validace napříč matricemi: rozšířené mezilaboratorní studie a validace pro složité potravinářské matice (mastné, částečně nerozpustné, obsahující přídatné barviva) pro zajištění robustnosti metody.
• Regulační monitorování: použití metody pro systematický dohled nad obsahem povolených i nepovolených aditiv v souladu s národními a mezinárodními směrnicemi.

Závěr

Provedená studie ukázala, že integrovaný i-Series LC-2080C 3D s reverzně-fázovou kolonkou Shim-pack Scepter C18 umožňuje rychlé, přesné a lineární stanovení dvanácti potravinových aditiv v jednom běhu do 10 minut. Metoda přináší vyšší analytickou propustnost a praktickou alternativu k separátním ion-exkluzním systémům zejména pro rutinní kontrolu kvality a screening v potravinářském sektoru.

Reference

1. Dietary Guidelines for Americans, 2025–2030. (2025) – vládní doporučení týkající se omezení konzumace ultra‑zpracovaných potravin.
2. Shimadzu Corporation. Application note: Analytical Strategy for Food Safety Control Using i‑Series HPLC — High-Speed Determination of Additives Associated with Ultra-Processed Food Consumption. First Edition: Jun. 2026.