Faster and better analysis of complex samples in a geochemical laboratory

Rychlejší a kvalitnější analýza komplexních vzorků v geochemické laboratoři — případová studie Council for Geoscience

Význam tématu

Analýza aniontů a dalších rozpuštěných parametrů ve vodách, půdách a vzorcích hornin je zásadní pro environmentální monitoring, hodnocení kvality pitné vody, posuzování vlivu těžby a geochemické mapování. Schopnost stanovit široké spektrum koncentrací — od stopových hladin až po velmi vysoké hodnoty — v jednom analytickém běhu výrazně zvyšuje efektivitu, snižuje chyby způsobené opakovanými ředěními a zrychluje výstup výsledků pro rozhodování v praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Case study popisuje nasazení automatizovaného disktrétního fotometrického analyzátoru Thermo Scientific Gallery Plus v laboratoři Council for Geoscience (CGS) v Pretorii. Cílem bylo nahradit starší, omezenou metodiku pro stanovení aniontů (F, Cl, NO2, Br, NO3, PO4, SO4) zvýšením rozsahu měřitelných koncentrací, zlepšením citlivosti pro nízké hladiny NO3 a PO4 a přidáním nových parametrů (např. Cr(VI), amoniak, kyanid) při současném zrychlení průtoku vzorků a snížení pracovní náročnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Popis metody:

• Diskrétní fotometrie: do jednotlivých kuvet analyzátoru je automaticky pipetován definovaný objem vzorku a 1–3 specifické činidla podle metody; po inkubaci se vyvíjející se zbarvení měří na specifické vlnové délce a převádí na koncentraci pomocí blanku a kalibračních standardů.
• Automatické ředění a opakování: analyzátor dokáže automaticky detekovat překročení rozsahu, naředit a znovu analyzovat vzorek.
• Podpora QC: měření nezávislých kontrolních standardů v rámci analytického běhu.
• Další moduly: samostatný modul pro měření pH a elektrické vodivosti; rozhraní k LIMS; barcode identifikace vzorků a reagentů.

Požadavky na přípravu vzorků:

• Vzorky nesmějí obsahovat suspendované částice ani nadměrné zabarvení; laboratoř proto standardně filtruje přírodní a důlní vody již v terénu před dodáním do laboratoře.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Gallery Plus discrete analyzer — hlavní přístroj pro disktrétní fotometrické stanovení.
• Samostatný modul pro měření pH a elektrické vodivosti integrovaný do pracovního toku.
• Software a rozhraní pro napojení na LIMS; barcode čtečky pro vzorky a činidla.
• Dodavatel a školení: Anatech Instruments (Pty) Ltd — instalace a praktické školení obsluhy.

Hlavní výsledky a diskuse

Výkonnost a rozsah:

• Možnost optimalizovat každé analytické stanovení individuálně (diskrétní přístup) umožňuje souběžné stanovení nízkých koncentrací PO4 (na úrovni mg/L a nižších) a současné měření SO4 v hodnotách přes 2000 mg/L v jediném běhu — odstraněna nutnost častých ředění.
• Rychlost analýzy až 350 jednotlivých testů za hodinu, což výrazně překonává starší systém, který zpracoval 45–50 vzorků za noční běh bez ředění.

Analytická kvalita (příklad Cr(VI)):

• Kalibrační křivka pro Cr(VI) vykázala v prvním pokusu koeficient determinace ≈ 0,999238 v rozmezí standardů 5,6–149,3 µg/L (analýzy v duplikátu), což dokládá vynikající lineární odezvu a vhodnost metody pro nízké µg/L hladiny.
• Jednotlivé kalibrační body a QC hodnoty byly v dobrovolně přijatelném rozptylu kolem deklarovaných koncentrací, což potvrzuje přesnost nastaveného postupu.

Praktická provozní zjištění:

• Zařízení redukuje potřebu častého zásahu obsluhy díky automatizaci ředění, blankování, sledování spotřeby reagentů a integraci s LIMS.
• Omezení: přístroj není určen pro vzorky s vysokým zakalením nebo silným zabarvením; tyto vzorky je nutno předanalyticky upravit (filtrace, případně jiné postupy).

Přínosy a praktické využití metody

• Rozšíření souboru stanovitelné chemie — zavedení rutinních analýz Cr(VI), amoniaku a kyanidu vedlo k širšímu portfoliu nabízených služeb pro environmentální monitoring a průmyslové vzorky.
• Zvýšení throughputu umožňuje rychlejší reportování výsledků v podmínkách vysoké poptávky (např. monitorování důlních vod, krizové události, kontrola kvality pitné vody).
• Snížení chybovosti a práce operátora díky automatickým ředěním a kontrolám vede k lepší reprodukovatelnosti a shodě s akreditačními požadavky (ISO-17025 kompatibilita).
• Snižování odpadů a efektivní správa reagentů přispívají k ekonomičtějšímu provozu laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření panelu metod: validace a zavedení dalších iontů a organických parametrů vhodných pro disktrétní fotometrii.
• Integrace s terénní přípravou vzorků a rozšiřování standardních postupů odběru (filtrace v terénu, stabilizace činidly) ke zvýšení konzistence výsledků.
• Využití pokročilé automatizace a datových rozhraní (LIMS, cloudová analýza dat) pro rychlejší reporting a centralizované řízení jakosti.
• Potenciál pro kombinaci s jinými technikami (IC, ICP-MS) pro komplexní geochemické profily a mapping na regionální úrovni.
• Trend ke zvýšení miniaturizace a polní analytiky, kdy disktrétní systémy mohou inspirovat přenositelné nebo modulární řešení pro rychlé terénní screenování.

Závěr

Nasazení Thermo Scientific Gallery Plus discrete analyzer v laboratoři Council for Geoscience přineslo významné zlepšení schopnosti měřit široké koncentrace aniontů a nově i dalších parametrů (Cr(VI), amoniak, kyanid) s vysokou přesností a výrazně vyšším průtokem vzorků. Diskrétní přístup umožnil optimalizaci jednotlivých metod, snížení potřeby ředění a zrychlení provozu, při zachování souladu s požadavky ISO-17025. Hlavní praktické omezení zůstává v oblasti vstupní kvality vzorků (zakalení, barva), které vyžaduje standardizovanou předanalytickou filtraci.

Reference

• Thermo Fisher Scientific. Case Study: Faster and better analysis of complex samples in a geochemical laboratory — Council for Geoscience (CGS), Pretoria, 2018. CS71460-EN 1218S.