Dynamic Ultra Micro Hardness Tester DUH-211/210 Series

Význam tématu

Analýza mechanických vlastností povrchů a velmi tenkých vrstev je klíčová pro vývoj a kontrolu kvality v polovodičovém, nástrojovém i plastovém průmyslu. Instrumentované indentace v mikro a ultramikro rozsahu umožňují kvantifikovat tvrdost, pružnost (modul pružnosti) a časově závisivé chování (creep) bez nutnosti vizuálního měření deformace. Přesné stanovení těchto parametrů na tenkých povlacích, vláknech, prášcích nebo měkkých polymerech umožňuje optimalizovat procesy povlakování, materiálové složení a předpovídat funkční životnost komponent.

Cíle a přehled zařízení/článku

Cílem předloženého materiálu je popsat vlastnosti a možnosti série Dynamic Ultra Micro Hardness Tester (DUH-211/210 a DUH-211S/210S) od výrobce Shimadzu. Dokument shrnuje schopnosti přístroje provádět instrumentované indentace v souladu s ISO 14577-1 (Annex A) pro kovové materiály a s ISO/TS 19278 pro plasty, uvádí typické aplikace, podporované zkušební režimy, příklady měření a technické parametry a příslušenství pro zajištění přesnosti měření.

Použitá metodika a princip měření

Metoda: instrumentovaná indentace s dynamickým záznamem síly a hloubky během zatlačování diamantu do vzorku. Zatlačovací síla se zvyšuje konstantní rychlostí až do přednastavené hodnoty a průběžně se snímá hloubka indentace. Z naměřené závislosti síly na hloubce lze počítat různé mechanické parametry: dynamickou tvrdost, Martensovu tvrdost, indentation elastic modulus (EIT), indentation hardness (HIT), podíl plastické a elastické práce při indentaci a stupně creep deformace.
Podporované zkušební módy: load–hold, load–unload, cyklické zkoušky, depth-setting, step load a jejich kombinace (pokročilé modely DUH-211S/210S umožňují 7 režimů). Pro plasty je k dispozici speciální režim dle ISO/TS 19278 včetně doporučených parametrů zatížení a držení (př. 500 mN, 30 s load/unload, 40 s hold, minimum 5 opakování).
Vyhodnocovací přístupy: kromě klasického přepočtu záznamu síla–hloubka na tvrdost systém umožňuje výpočet EIT podle ISO 14577-1 Annex A, Martensovy tvrdosti, poměru elastické a plastické práce (ηIT) a použití Tangent Depth metody pro bližší shodu s Youngovým modulem získaným tahovými testy u tenkých vrstev.

Použitá instrumentace

Popis přístroje: DUH-211/210 série – elektromagnetické zatěžování s diamantovým indenterem (standardně 115° trojboká pyramida, volitelně 100°, Vickers nebo Knoop). Základní charakteristiky a funkce:

• Rozsah testovacích sil: 0.1 mN až 1,961 mN (plný rozsah), možnost řízení s rozlišením 0.196 µN (u S modelů a nízkých sil)
• Přesnost síly: ±19.6 µN nebo ±1% hodnoty (větší z nich)
• Snímač hloubky: diferenciální transformátor; měřicí rozsahy 0–10 µm a 0–100 µm
• Rozlišení hloubky: až 0.0001 µm (u DUH-211S/211) a 0.001 µm (jiné modely)
• Optický monitoring: integrovaný mikroskop (standardně ×500), možnost rozšíření na až ×1300 v kombinaci s PC a kit pro snímání
• Možnosti přídavných stolů a uchycení: XY manuální nebo elektrický stůl (±25 mm, rozlišení 1 µm), rotační stůje, vakuová přísavka pro wafery, držáky pro tenké nebo štíhlé vzorky
• Příslušenství pro zvýšení stability: windbreak, deskový i aktivní vibrační absorpční stůl
• Softwarová výbava: vyhodnocení v souladu s ISO 14577-1 Annex A a ISO/TS 19278; export dat (ASCII), grafická vizualizace F–h, tvrdost vs. hloubka, výpočet konvertovaných tvrdostí a parametrů

Doplňkové volby: sety pro měření délky (CCD monochromatické/ barevné), Vickers/Knoop indentery certifikované dle ISO, Vickers standardní bloky, objektivy ×10, ×20, ×40, ×100, digitální mikrometrické hlavy.

Hlavní výsledky a diskuse

Přístroj umožňuje spolehlivě měřit mechanické parametry povrchových vrstev a nenostných tenkých filmů bez ovlivnění substrátem, pokud je měřená hloubka menší než cca 10 % tloušťky vrstvy. Díky velmi nízkým silám lze hodnotit i křehké materiály (sklo, keramika) bez tvorby trhlin, a elastomery, kde dochází k výraznému elastickému zotavení, což klasické metody měření povrchových vtisků komplikují. Pro polymery a měkké materiály je důležité použití instrumentovaného přístupu (F–h křivka) namísto optického měření vtisku.
Výpočet EIT podle ISO 14577-1 a použití Tangent Depth metody poskytují lepší korelaci s Youngovým modulem získaným z tahových zkoušek, což je zásadní pro porovnání tenkých vrstev a povlaků s materiály v běžném měřítku. Použití volitelných indentérů (100° trojúhelník, Vickers, Knoop) rozšiřuje oblast použití a citlivost na malé tloušťky a drobné mikrostruktury.
Omezení a poznámky: přesnost měření v ultramikro rozsahu výrazně závisí na stabilitě prostředí (vibrace, průvany, kolísání teploty). Testy s velmi nízkými silami (≤1 mN) a s měřením změn hloubky ≤0.05 µm vyžadují řízené podmínky a antivibrační zařízení.

Přínosy a praktické využití metody

Praktické přínosy DUH série zahrnují:

• Možnost vyhodnocení mechanických vlastností skutečně tenkých povlaků (DLC, CVD/PVD, ion-implanted vrstvy) bez vlivu substrátu.
• Porovnatelnost tvrdosti různých plastů na jedné škále podle ISO/TS 19278, což usnadňuje výběr materiálu a kontrolu kvality v automotive a spotřební elektronice.
• Hodnocení křehkých materiálů a elastomerů bez mechanického poškození (min. tvorba prasklin nebo bez viditelných vtisků), včetně sledování povrchové degradace.
• Analýza mikrosoučástek, vláken a mikročástic (např. měření tvrdosti zrnek oxidu zirkonia), což je důležité pro pokročilé materiály a farmaceutické/elektronické aplikace.
• Široký rozsah testovacích režimů (cyklické zatížení, step-load), umožňující simulovat servisní zatížení a sledovat viskoelastické chování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Trend vývoje povlakových technologií a miniaturizace komponent bude zvyšovat poptávku po instrumentovaných měřeních s vyšším rozlišením a spolehlivostí. Očekávané směry:

• Integrace víceosých pozicovacích systémů (elektrické XY/Z/rotace) pro automatizované mapování mechanických vlastností na malých strukturách.
• Pokročilé softwarové algoritmy pro korekce vlivu tvaru indentéru, strojní compliance a automatizovanou identifikaci povlak/substrát a hranic vrstev.
• Větší využití Tangent Depth a jiných převodních metod pro kvalitnější srovnání s tahovými zkouškami a pro hodnocení vícevrstvých systémů.
• Snížení vlivu okolního prostředí prostřednictvím aktivní izolace a vylepšené kontroly teploty, aby bylo možné spolehlivě měřit při nižších silách.
• Kombinace s lokálními analytickými metodami (mikroskopie, SEM/EDX) pro korelaci mechanických a chemických vlastností povrchů.

Závěr

DUH-211/210 série představuje univerzální nástroj pro instrumentované ultramikro":{"hardness"} testování a je vhodná pro široké spektrum materiálů od měkkých polymerů po křehké ceramiky a kovové mikrostruktury. Díky vysokému rozlišení v síle i hloubce a podpoře standardizovaných evaluačních metod (ISO 14577-1 Annex A, ISO/TS 19278) poskytuje spolehlivé a reprodukovatelné údaje potřebné pro vývoj povlaků, kontrolu kvality a výzkum materiálů. Pro plné využití potenciálu je však třeba zajistit vhodné instalační podmínky a volit adekvátní příslušenství.

Reference

• ISO 14577-1: Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 1: Test method (včetně Annex A pro výpočet materiálových parametrů).
• ISO/TS 19278: Plastics — Instrumented micro-indentation test for hardness measurement.
• ISO 6507-2: Verification and calibration provisions for Vickers hardness testing machines (uvedeno v souvislosti s Vickers indenterem a kalibrací).
• ISO 4545-2: Specifikace pro Knoop indenter (uvedeno v souvislosti s Knoop kalibrací a inspekcí).
• Journal of Material Testing research Association of Japan, Vol. 62, No. 2, April 2017, pp. 68–77. (Diskuse Tangent Depth a verifikace výpočtu Youngova modulu pro široké rozsahy materiálů a sil.)
• Journal of Material Testing research Association of Japan, Vol. 65, No. 1, January 2020, pp. 4–17. (Teorie výpočtu ekvivalentní indentující Vickers hardness HVI(IW) a implementace pro různé materiály a rozpětí testovacích sil.)
• Technická dokumentace a katalog výrobce Shimadzu: DUH-211/210 Series (informace o rozsahu sil, rozlišení, režimech testu a volitelném příslušenství).