TIMS: High Precision Cr TRITON Plus Isotope Analysis with Virtual Amplifier

Význam tématu

Chromium patří mezi přechodné kovy se čtyřmi stabilními izotopy (50Cr, 52Cr, 53Cr, 54Cr). Jejich jemné anomálie na úrovni jednotek ppm hrají zásadní roli ve výzkumu formování solárního systému, geochemických procesech a environmentálních studiích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované studie bylo otestovat přesnost a reprodukovatelnost Cr izotopových analýz na přístroji Thermo Fisher Scientific TRITON Plus v statickém režimu s využitím tzv. virtuálního zesilovače (1011 Ω), a současně zkrátit dobu měření oproti literatuře více než trojnásobně.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na termální ionizační hmotnostní spektrometrii TRITON Plus za použití statické multikolekce a střídání zesilovačů (virtuální zesilovač). Filamenty z rhenia byly ošetřeny odplyňováním (40 min při 3,2 A, 10 min při 3,5 A). Vzorky (500 ng Cr v 6M HCl, standard MERCK 170312) byly doplněny 1,4 µl křemičitého gelu 4 %, 1 µl H3BO3 (5000 ppm B) a 0,7 µl roztoku Al (1000 ppm). Teplota filamentu se udržovala v rozmezí 1200–1250 °C. Signál na 52Cr byl nastaven na 10 V. Zesilovače 1011 Ω rotovaly mezi šesti Faradayovými kalíšky se záznamem v blocích při základním časovém záznamu 157,5 s před každým blokem. Kalibrace byla provedena vůči poměru 52Cr/50Cr=19,28323.

• Spektrometr: Thermo Fisher Scientific TRITON Plus
• Multikolekce: Faradayovy kalíšky, zoom optika
• Zesilovače: 1011 Ω
• Filament: Rhenium, odplyňování
• Vzorky: MERCK Chromium ICP standard 170312

Hlavní výsledky a diskuse

Externí reprodukovatelnost dosáhla 2 RSD hodnot 4 ppm pro poměr 53Cr/52Cr a 15 ppm pro 54Cr/52Cr (n=10). Již tři cykly rotace zesilovačů zajistily opakovatelnost 4 ppm (2 SD, 420 poměrů) pro 53Cr/52Cr. Doba analýzy se zkrátila na přibližně 2,5 h oproti tradičním postupům >8 h. Nebyla zaznamenána statisticky významná korelace mezi 53Cr/52Cr a 54Cr/52Cr po korekci na 52Cr/50Cr.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlejší a zároveň vysoce přesné Cr izotopové analýzy, což je výhodné v geochemii, planetární vědě i environmentálních aplikacích. Zkrácený čas měření optimalizuje kapacitu laboratoře a usnadňuje analýzu menších vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další výzkum by mohl ověřit dlouhodobou stabilitu virtuálního zesilovače při stovkách analýz a rozšířit přístup na jiné izotopové systémy. Případné automatizované režimy a optimalizace pro nízké hmotnostní dávky Cr posunou hranici citlivosti a efektivity.

Závěr

Implementace virtuálního zesilovače na TRITON Plus přináší významné zrychlení Cr izotopových analýz při zachování vysoké přesnosti a reprodukovatelnosti. Studie potvrzuje stabilitu systému a jeho vhodnost pro aplikace, které vyžadují rychlé a spolehlivé rozlišení izotopových anomálií.

Reference

1. Trinquier A., Birck J.-L., Allegre C.J., J. Anal. At. Spectrom. 2008, 23, 1565–1574.
2. Tuttas D., Schwieters J.B., Thermo Fisher Scientific Application Note 30015.
3. Shields W.R. et al., J. Res. Natl. Bur. Stand. 1966, 70A, 193–197.