Microscope Mapping on Formulated Pharmaceutical Samples Using the Dispersive Raman Technique

Význam tématu

Dispersivní Ramanova spektroskopie umožňuje rychlou a neinvazivní analýzu chemického složení farmaceutických formulací. Díky citlivosti na aromatické struktury a dvojných či trojných vazeb lze přímo identifikovat aktivní složky i excipienty bez speciální přípravy vzorku. Metoda je klíčová pro kontrolu kvality, validaci výroby a zajištění konzistence šarže.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat použití dispersivní Ramanovy spektroskopie a Ramanova mikroskopu pro:

• identifikaci hlavních složek běžné analgetické tablety,
• postupné odhalení jednotlivých komponent pomocí spektrálního odečtu,
• prostorové mapování distribuce aktivních složek na povrchu tablety.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla využita dispersivní Ramanova spektroskopie v konfiguraci 180° backscatter a Ramanův mikroskop s následujícími komponentami:

• Thermo Scientific Nicolet Almega dispersivní Ramanův spektrometr,
• OMNIC software s knihovnou Nicolet Aldrich Raman pro spektrální identifikaci,
• Ramanový mikroskop Thermo Scientific Almega s Atlµs software pro automatizované mapování.

Hlavní výsledky a diskuse

Spektrum celé tablety ukázalo silné charakteristické pásy, které po postupné spektrální subtrakci vedly k identifikaci tří hlavních složek:

• 4-acetamidofenol (acetaminofen),
• kyselina acetylsalicylová (aspirin),
• kofein.

Mapování 150 × 150 µm oblasti s krokem 1 µm a expozicí 5 s na bod umožnilo vygenerovat chemické konturové obrazy na základě intenzit vrcholů 857 cm⁻¹ (acetaminofen), 1042 cm⁻¹ (aspirin) a 1697 cm⁻¹ (kofein). Výsledky ukázaly nerovnoměrné rozložení krystalických aglomerátů aktivních složek a přítomnost excipientů se slabými Ramanovými signály.

Přínosy a praktické využití metody

Díky vysoké chemické specifičnosti, minimálnímu ovlivnění vzorku a možnosti rychlé analýzy v uzavřených nádobách je dispersivní Ramanova spektroskopie ideální pro:

• screening surovin a kontrolu vstupní kvality,
• ověřování složení hotových šarží,
• mapování distribuce API pro optimalizaci výroby a zajištění homogeneity.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj integrace Ramanovy spektroskopie s chemometrickými a strojově učícími se algoritmy pro automatickou dekonvoluci složitých směsí. Miniaturizace detektorů a vyšší výkon laserů přinesou zvýšenou citlivost i rychlejší měření. Vzestup inline monitorování ve výrobních linkách umožní v reálném čase kontrolovat kvalitu farmaceutických produktů.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace dispersivní Ramanovy spektroskopie s mikroskopickým mapováním poskytuje komplexní přehled o složení a prostorovém uspořádání aktivních složek v tabletách. Metoda nabízí rychlou, neinvazivní a vysoce specifickou analýzu, která je cenným nástrojem pro výzkum i kontrolu kvality v farmaceutickém průmyslu.