Fast and Accurate Analysis of Fluorotelomer Alcohols and Acrylates using Triple Quadrupole GC-MS/MS

Význam tématu

Fluorotelomerové alkoholy a akryláty se běžně používají v textilním průmyslu jako odpuzovače vody a oleje. Zbytky těchto sloučenin mohou představovat environmentální zátěž a sloužit jako předchůdci perfluorovaných karboxylových kyselin s potenciálně toxickými a bioakumulativními účinky. Rychlá a přesná analýza těchto látek je proto klíčová pro monitorování bezpečnosti spotřebitelských výrobků a kvalitu životního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout krátkodobou a citlivou metodu pro stanovení čtyř fluorotelomerových alkoholů (FTOH 4:2, 6:2, 8:2, 10:2) a tří akrylátů (FTAcr 6:2, 8:2, 10:2) v textilních vzorcích pomocí GC-MS/MS se třemi kvadrupóly v režimu elektronové ionizace (EI) a vícečetného sledování reakcí (MRM).

Použitá metodika

Textilní vzorky byly extrahovány ethyl-acetátem při 60 °C po dobu 2 hodin, filtrovány skrze 0,22 μm filtr a desetinásobně koncentrovány. Kalibrační roztoky (1–200 ng/ml, FTOH 4:2 od 5 ng/ml) byly připraveny v ethyl-acetátu, doplněny interním standardem MFBET (100 ng/ml) a analyzovány injekcí 1 μl v splitless režimu na kolonu s programovaným zvyšováním teploty od 40 °C do 240 °C.

Použitá instrumentace

• GC-MS/MS Shimadzu GCMS-TQ8040 se třemi kvadrupóly
• Autosampler Shimadzu AOC-20i/s
• Kolona SH-Stabilwax (30 m × 0,25 mm ID, 0,25 μm df)

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrační křivky vykázaly R2 > 0,999 pro všechny analyty.
• Detection limits (IDL) se pohybovaly mezi 0,1–0,5 ng/ml (FTOH 4:2 LOD 2 ng/ml) při poměru S/N ≥ 3.
• Opakovatelnost (RSD) nižší než 10 % v nízkých i středních koncentracích.
• Matriční efekty (>100 %) vyžadují zvážení matričně-matched kalibrace pro přesné kvantifikace.
• Přidání 5 m strážní kolony potlačilo zhoršování tvaru píků po opakovaných injekcích vzorků obsahujících matici.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje rychlou (cca 7 minut), citlivou a reprodukovatelnou analýzu fluorotelomerových alkoholu a akrylátů v textiliích. Umožňuje rutinní monitoring kvality a bezpečnosti v průmyslu i výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat optimalizaci extrakčních postupů pro prodloužení životnosti kolony, implementaci matričně-matched kalibrace a rozšíření aplikace na půdní nebo rostlinné vzorky či screening nových fluorotelomerových derivátů.

Závěr

Vyvinutá metoda GC-MS/MS v režimu MRM umožňuje spolehlivé, rychlé a citlivé stanovení FTOH a FTAcr v textiliích. Doporučené opatření zahrnují použití strážní kolony a matričně-matched kalibraci ke zvýšení stability a přesnosti měření.

Reference

• Takemine S. et al. Investigation of Fluorinated Telomer Alcohols and Related Compounds in Fluorinated Oil and Water Repellants. Organohalogen Compounds 2009, 71:1850–1853.
• Yoo H. et al. Quantitative Determination of Perfluorochemicals and Fluorotelomer Alcohols in Plants. Environ. Sci. Technol. 2011, 45:7985–7990.
• Henderson W.M. et al. Quantification of Fluorotelomer-Based Chemicals in Mammalian Matrices. J. Chromatogr. B 2007, 846:155–161.
• Ellington J.J. et al. Analysis of Fluorotelomer Alcohols in Soils. J. Chromatogr. A 2009, 1216:5347–5354.
• Washington J.W. et al. Degradability of an Acrylate-Linked Fluorotelomer Polymer in Soil. Environ. Sci. Technol. 2009, 43:6617–6623.