Fast Screening and Quantitation of Perfluorinated Sources from Textiles using Chemical Ionization GC-MS

Význam tématu

Perfluorované sloučeniny, zejména PFOS a PFOA, se díky svým hydrofobně-lipofilním vlastnostem často používají v textiliích pro zvýšení odolnosti proti vodě a skvrnám. Přítomnost nedokonale polymerizovaných prekurzorů představuje environmentální a zdravotní riziko, a proto je nezbytné vyvinout citlivé a rychlé analytické metody pro jejich detekci.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo navrhnout a validovat metodu GC/CIMS umožňující selektivní screening a kvantifikaci čtyř perfluorovaných sulfon-amidů (FOSAs a FOSEs) a tří perfluorovaných akrylátů (FTAcrs) v textilních matricích během 7 minut analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci textilních vzorků se používalo tetrahydrofuranové extrahování při 60 °C po dobu 1 hodiny, následné filtrování (0,45 µm) a desetinásobné koncentrování extraktu. Jako vnitřní standard sloužil Naphthalene-D8. Kalibrace probíhala metodou matrix-matched kalibrační křivky s ochranou analytu (D-sorbitol).

Použitá instrumentace

• GCMS-QP2020 (Shimadzu)
• AOC-20i/s autosampler (Shimadzu)
• Kapilární kolona SH-Rtx-200, 30 m×0,32 mm×0,5 µm
• Carrier plyn: helium, konstantní lineární rychlost 48,7 cm/s
• Reagentní plyn: metan, pozitivní chemická ionizace
• SIM režim, iontové zdroje: 200 °C, interface: 250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografické rozlišení sedmi cílových sloučenin bylo dosaženo do 7 min.
Kalibrační křivky vykazovaly výbornou linearitu (R2 ≥ 0,999).
Matrix efekt ukázal u FTAcr mírné potlačení (80–96 %) a u FOSE zesílení signálu (108–130 %), proto byla použita matrix-matched kalibrace.
IDL pro akryláty činilo 3 ng/ml a pro FOSAs/FOSEs 2 ng/ml, LOQ stanovena na 5 ng/ml (S/N > 10).
Opakovatelnost (RSD) v nejnižších úrovních byla mezi 5,94 a 9,55 %, přesnost metody 80–97 % napříč nízkými, středními a vysokými koncentracemi.
Metoda byla ověřena na reálných vzorcích: v polyesterovém sportovním oděvu byl detekován N-EtFOSE (2,45 ng/ml), v textilii deštníku FTAcr 8:2 (76,3 ng/ml) a FTAcr 10:2 (36,8 ng/ml).

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutá GC/CIMS metoda poskytuje rychlý a spolehlivý screening perfluorovaných prekurzorů v textiliích s vysokou selektivitou a citlivostí. Díky krátké době analýzy a robustní matrix kalibraci je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a environmentální monitorování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Meta může být rozšířena o další PFAS sloučeniny a integrovat MRM režimy pro dosažení nižších LOQ. Dále se očekává aplikace metody v analýze stopových kontaminantů v různých typech materiálů, miniaturizace extrakčních protokolů a automatizace procesu.

Závěr

Navržená GC/CIMS metoda splňuje nároky na rychlou a přesnou detekci perfluorovaných prekurzorů v textiliích. Její zavedení umožní efektivní screening laboratorními i průmyslovými provozy.

Reference

• Renner R. Perfluorinated Sources Outside and Inside. Environ. Sci. Technol. 2004;38(5):80A.
• OECD. Lists of PFOS, PFAS, PFOA, PFCA, related Compounds and Chemicals that may Degrade to PFCA. ENV/JM/MONO(2006)15.
• Yeong H.X.; Olivia S.; Lahey C.M.; Ting G.W.E.; Loo L.C. Fast and Accurate Quantitation of Perfluorinated Sources from Textiles using GC-Triple Quadrupole MS. ASMS 2017, TP296.