Streamlining SFC Method Development Workflow Using LabSolutions MD

Význam tématu

Superkritická fluidní chromatografie (SFC) představuje výkonnou separační techniku pro analýzu strukturálně příbuzných látek. Využití superkritického CO2 umožňuje vyšší difuzi a sníženou viskozitu mobilní fáze, což vede k rychlejším analýzám s vysokou účinností.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku bylo demonstrovat zefektivnění vývoje SFC metod pomocí softwaru LabSolutions MD. Pro modelový vzorek obsahující šest malých molekul farmaceutik byla automatizovaně provedena komplexní screening sloupců a modifikátorů.

Použitá metodika a instrumentace

Postup zahrnoval:

• automatické přepínání šesti typů stacionárních fází
• přípravu a přepínání až sedmi modifikátorů v mobilní fázi
• využití hodnotícího vzorce kombinujícího počet píků a jejich vzájemné rozlišení
• vytváření design space pro simultánní optimalizaci gradientu, teploty a tlaku

Použitá instrumentace

• Systém Nexera UC pro SFC
• Pumpy na CO2 a modifikátory
• Kolonové přepínače
• Autosampler a PDA detektor s vysokotlakou flow cell
• Regulátor tlaku (BPR)
• Sada sloupců Shim-pack UC-Diol II, UC-Sil II, UC-PolyVP, UC-PolyBT, UC-PBr a UC-ODS

Hlavní výsledky a diskuse

Screening 18 kombinací sloupců a modifikátorů odhalil nejvhodnější kombinaci UC-PBr s 100% methanolem. Dále byla optimalizována složení modifikátoru přidáním amonných solí a vody, přičemž nejlepší výsledky poskytlo methanolické řešení s 20 mmol/l amonného formiátu a 5 % vody. Následné ladění gradientu, teploty sloupce na 30 °C a tlaku na 10 MPa potvrdilo splnění kritérií rozlišení všech klíčových párů piků s hodnotou R ≥ 3,5.

Přínosy a praktické využití metody

Vývoj metody byl výrazně zrychlen díky plné automatizaci screeningu a eliminaci ruční přípravy. Softwarová podpora umožňuje konzistentní a nezávislou optimalizaci bez silné závislosti na expertních znalostech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší integrace SFC a LC technik v jedné platformě pro komplexní metodologii. Dalšími směry jsou aplikace v QA/QC, automatizace dalších parametrů a využití strojového učení pro návrh metod.

Závěr

LabSolutions MD významně zefektivňuje vývoj SFC metod prostřednictvím automatizovaného screeningu a design space přístupu. Výsledkem je rychlejší dosažení robustních separačních podmínek s minimem manuálních zásahů.

Reference

• Fujisaki S Software for Efficient Method Development Shimadzu Application News 01-01057-EN 2025
• Shimadzu Application News LC/SFC switching system 01-01058