The Determination of 40 Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Biosolids

Význam tématu

Biosolids jsou komplexní odpadní materiály bohaté na organickou i anorganickou složku, často využívané jako půdní doplněk. Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) v nich představují environmentální riziko kvůli perzistenci a potenciální bioakumulaci. Spolehlivá kvantifikace PFAS v biosolidech je klíčová pro ochranu životního prostředí a dodržování regulačních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo upravit workflow EPA Method 1633 pro stanovení 40 PFAS v biosolidech s důrazem na:

• zvýšení průtočnosti a snížení rizika ucpávání SPE kazet
• efektivní odstranění matričních interferentů
• zlepšení přesnosti a přesnosti kvantifikace

K tomu autoři použili duální fázi Agilent Bond Elut blended PFAS WAX/Carbon S kazety a následnou pas-through matriční redukci pomocí Captiva EMR PFAS Food II.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek SRM 2781 (sewage sludge) byl extrahován v prostředí 0,3 % NH₄OH/MeOH, následovalo SPE:

• Kondice kazety 0,3 M HCOOH, eluace 1 % NH₄OH v MeOH
• Zahuštění eluátu na 7,5 mL, doplnění na 50 mL pH 6,5 ± 0,5
• Post-extrakční čištění: Captiva EMR PFAS Food II kazety pas-through

Použitá instrumentace

• Agilent Infinity II LC (1290 Infinity II pumpa, hybrid multisampler, multicolumn thermostat)
• Agilent Jet Stream ESI a Agilent 6475A triple quadrupole LC/MS
• PFAS delay column a ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 kolony

Hlavní výsledky a diskuse

Průtočnost blended kazet byla díky homogenímu rozmístění WAX/Carbon S vyšší než u vrstvených formátů se stejnou hmotou. U vrstvených benchmark kazet došlo k ucpávání již po ~20 mL matričního extraktu. Pas-through EMR krok odstranil významné izobarické interferenty (např. u PFHxS a PFOS), stabilizoval obnovu a snížil RSD. SRM 2781 certifikované hodnoty PFAS byly s EMR v průměru v souladu (chyba < 10 %), bez EMR se projevila potlačení signálu interních standardů a zkreslení koncentrace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda kombinuje vyšší průtočnost SPE, odolnost vůči ucpávání a účinnou matriční redukci, což vede k přesnějším a přesnějším výsledkům ve složitých pevných matricích. Laboratoře mohou snadno implementovat upravené EPA 1633 workflow pro intenzivní monitoring PFAS v biosolidech a půdách.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace kroků SPE a pas-through čištění pro vyšší laboratorní kapacitu
• Rozšíření na jiné složité pevné matrice (komposty, sedimenty)
• Využití vysokorozlišovací MS pro neznámé PFAS a odlišení izomerů
• Integrovaný monitoring v rámci udržitelného zemědělství a ochraně vodních zdrojů

Závěr

Upravené workflow spojující duální blended SPE kazety a Captiva EMR PFAS Food II pas-through cleanup významně zlepšuje kvantifikaci PFAS v biosolidech, snižuje vliv matričních interferentů a ucpávání, a umožňuje spolehlivou aplikaci EPA Method 1633 v praxi.

Reference

1. U.S. Environmental Protection Agency. Method 1633A: Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS; EPA, Washington DC, 2024.
2. U.S. EPA. Standards for the Use or Disposal of Sewage Sludge, 40 C.F.R. Part 503; GPO, Washington DC, 2023.
3. U.S. EPA. Basic Information about Sewage Sludge and Biosolids; EPA website, 2025.
4. Patel S. et al. A Critical Review on Biosolids to Biochar: An Alternative Biosolids Management Option. Rev. Environ. Sci. Biotechnol. 2020, 19, 807–841.
5. NIST. Certificate of Analysis SRM 2781 – Domestic Sludge; NIST, Gaithersburg MD, 2020.
6. Saliu T. D. et al. PFAS Profiles in Biosolids, Composts, and Chemical Fertilizers in Quebec. J. Hazard. Mater. 2024, 480, 136170.
7. Zhao L. Determination of 40 PFAS in Biosolid: EPA 1633 Guidance Using Captiva EMR PFAS Food II; Agilent application note, 2025.
8. DoD Environmental Data Quality Workgroup. Data Validation Guidelines Module 6: PFAS Analysis; DoD, Washington DC, 2022.