A Single-Method Approach for the Analysis of Volatile and Semivolatile Organic Compounds in Air Using Thermal Desorption Coupled with GC–MS

Význam tématu

V současné praxi je klíčové monitorovat jak těkavé (VOC), tak polotěkavé organické sloučeniny (SVOC) v ovzduší z hlediska ochrany lidského zdraví a životního prostředí. Regulované lokality, jako jsou bývalé výrobny plynů či průmyslové areály, požadují rozsáhlá měření k vyhodnocení expozice okolních obyvatel a dodržení legislativních limitů. Tradiční postupy kombinují metody EPA TO-15 a TO-13A, což je náročné na odběr, přepravu a laboratorní přípravu vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit, zda je možné sloučit měření VOC a SVOC do jednoho analytického postupu pomocí metody EPA TO-17 založené na tepelném desorpci do GC–MS. Studie se zaměřila na návrh vzorkovací trubice schopné zachytit organické sloučeniny v rozsahu od C4 až do těžších benzo[ghi]perylenů (C40) a dále na její validaci v laboratoři i v terénu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro zachytávání analyzovaných látek byla vyvinuta trubice XRO-40 s vícevrstvým aktivním uhlím se vzrůstajícím adsorpčním afinitním pruhem. Vzorkování probíhalo prouděním vzduchu (~10 mL/min) přes tuto tubu, následovalo termodesorpční čtyřstupňové zahřátí (až 380 °C) a přenos na analytický sloupec. Analytická instrumentace:

• Autosampler TurboMatrix 650 ATD (PerkinElmer) s dvěma stupni termodesorpce a Peltierovým chlazením trubice na –35 °C
• Chromatograf Clarus 680 GC (PerkinElmer) se zvoleným teplotním programem
• Hmotnostní spektrometr Clarus SQ8 MS v režimu EI

Byly provedeny laboratorní testy průraznosti (breakthrough), kalibrace (0,2–50 ng), stanovení mezí stanovitelnosti, přesnosti (RSD <6 %) a testy regenerace a přenosu. Dále se uskutečnila terénní měření na třech lokalitách bývalé plynárny s porovnáním metod TO-17 versus kombinace TO-15 a TO-13A.

Hlavní výsledky a diskuse

Laboratorní testy prokázaly, že při průchodu až 205 mg analyzátů nevzniklo žádné proražení trubice, což výrazně převyšuje běžné zátěže reálných vzorků. Kalibrace byla lineární (R2 >0,995) pro všechny sledované sloučeniny, meze stanovitelnosti dosahovaly jednotek ng na tubu, přesnost opakovatelnosti lepší než 6 % RSD a nepotvrzen byl žádný carryover. V terénních vzorcích metoda TO-17 poskytla shodné či mírně vyšší koncentrace organických látek než tradiční kombinace TO-15 a TO-13A, přičemž odběrové pomůcky i průtokové režimy byly jednodušší a bezpečnější.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda TO-17 s jednou teplotní desorpční trubicí přináší:

• Úsporu nákladů na odběry, přepravu a laboratorní přípravu vzorků
• Zvýšení laboratorní produktivity díky zjednodušení workflow
• Snížení rizik (žádné nebezpečné rozpouštědla ani vysokotlaké canistery)
• Zlepšení environmentální šetrnosti analýzy
• Možnost vzorkovat větší objemy vzduchu pro dosažení nižších detekčních mezí

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření seznamu cílových látek (např. nově regulované SVOC), zavedení on-line integrace vzorkovač–analytické jednotky a využití vysoce rozlišujících hmotnostních spektrometrů. Dále je perspektivní automatizace odběru v rámci sítí monitorovacích stanic a mobilních laboratoří s cílem kontinuálního sledování kvality ovzduší.

Závěr

Jedna metoda založená na EPA TO-17 s vhodně dimenzovanou termodesorpční trubicí plně nahrazuje dřívější kombinaci TO-15 a TO-13A. Poskytuje lepší analytické parametry, zjednodušuje odběr a laboratorní postupy, snižuje náklady a zvyšuje bezpečnost provozu.

Reference

1. Compendium Method TO-15, Determination of Volatile Organic Compounds in Air Collected in Specially-Prepared Canisters and Analyzed by GC/MS, US EPA, 1999.
2. Compendium Method TO-17, Determination of Volatile Organic Compounds in Ambient Air Using Active Sampling on Sorbent Tubes, US EPA, 1999.
3. Compendium Method TO-13A, Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Ambient Air Using GC/MS, US EPA, 1999.
4. Provost R., Marotta L., Single Tube Sampling and Analysis of Volatile and Semi-Volatile Organics in Air – The Cost Effective Green Solution, Separation Science Webinar, 2014.