Trace analysis of epichlorohydrin in drinking water using GC-MS coupled with purge and trap

Význam tématu

Epichlorhydrinu (ECH) je vysoce reaktivní a toxická sloučenina s pravděpodobnými karcinogenními účinky. Kontaminace pitné vody ECH představuje riziko pro zdraví populace, neboť expozice může vést k respiračním obtížím, podráždění kůže a dalším zdravotním komplikacím. Evropská unie i americká EPA stanovily přísné limity pro detekci epichlorhydrinu na úrovni 30 ppt, což vyžaduje vysoce citlivé analytické postupy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat analytickou metodu pro stanovení stopových množství epichlorhydrinu v pitné vodě pomocí technologie purge and trap v kombinaci s GC-MS. Důraz byl kladen na dosažení lineárního rozsahu od 30 do 5000 ppt, stanovení metody detekčního limitu (MDL), opakovatelnosti a přesnosti měření.

Použitá metodika

Pro uvolnění a soustředění těkavých organických sloučenin (VOC) z vodního vzorku byla využita technika purge and trap s dusíkem jako nosným plynem. Soustředěný analyzát byl následně injektován do plynového chromatografu TRACE 1610 spojeného se single kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem ISQ 7610 v režimu SIM. Chromatografie probíhala na kolóně TraceGOLD TG-VMS (30 m × 0,25 mm, 1,4 µm). Pro minimalizaci spotřeby helia byl použit HeSaver-H2Safer split/splitless injector. Analytický software Chromeleon CDS zajišťoval řízení přístrojového komplexu a zpracování dat.

Použitá instrumentace

• Tekmar LABS Tekmar Lumin P&T koncentrátor s AQUATek LVA autosamplerem
• Thermo Scientific TRACE 1610 GC
• Thermo Scientific ISQ 7610 Single Quadrupole MS s režimem SIM
• TraceGOLD TG-VMS kolóna (30 m × 0,25 mm, 1,4 µm)
• HeSaver-H2Safer SSL injector
• Thermo Scientific Chromeleon Chromatography Data System

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající linearitu (r² ≥ 0,995) v rozsahu 30–5000 ppt. Detekční limit MDL činil 5 ppt, splňující požadavky EU. Při 124 po sobě jdoucích injekcích standardu 1000 ppt byla zachována preciznost (RSD < 5 %) a přesnost měření (~118 %). Inovativní systém Moisture Control System výrazně potlačil interferenci vodní páry a prodloužil životnost chromatografické kolóny. Technologie HeSaver-H2Safer umožnila téměř čtyřnásobné snížení spotřeby helia bez kompromisů v analytickém výkonu.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivé stanovení ECH na úrovni desítek ppt splňující regulační požadavky
• Vysoká robustnost a opakovatelnost při dlouhodobém provozu
• Výrazné úspory helia a snížení provozních nákladů
• Komplexní automatizace procesu od přípravy vzorku po vyhodnocení dat

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj prekoncentračních technik s vyšší kapacitou zachytávání ultra nízkých hladin VOC. Integrace umělé inteligence do zpracování dat může dále zvýšit selektivitu a automatizovat interpretaci výsledků. Rozšíření podobných metodik na jiné rizikové sloučeniny v pitné i odpadní vodě podpoří komplexní monitorování environmentálních kontaminantů.

Závěr

Navržená metoda kombinující purge and trap s GC-MS poskytuje citlivé, přesné a robustní stanovení epichlorhydrinu v pitné vodě. Dosažená linearita, nízký MDL a dlouhodobá stabilita procesu potvrzují vhodnost technologie pro rutinní analýzy dle regulatorních požadavků. Implementace šetrných postupů pro úsporu plynů dále snižuje náklady provozu.

Reference

1. Sram R.J., Landa L., Samkova I. Effect of occupational exposure to epichlorohydrin on the frequency of chromosome aberrations in peripheral lymphocytes. Mutat. Res. 1983, 122, 59.
2. Council Directive 98/83/EC of 3 November 1998 on the quality of water intended for human consumption. Official Journal of the European Communities 1998, No. 330/32.
3. Lucentini L. et al. Static headspace and purge-and-trap gas chromatography for epichlorohydrin determination in drinking water. Microchemical Journal 2005, 80, 89–98.
4. Mattioda C. Low-level analysis of epichlorohydrin in drinking water by headspace trap-GC/MS. PerkinElmer Field Application Report 2008.
5. Thermo Scientific AppsLab Library.
6. Thermo Scientific Helium Saver Calculator.