Simplifying the Analysis of PFAS in Aqueous Samples for EPA Method 1633 by Reducing Sample Volume

Význam tématu

Analýza per- a polyfluoroalkylových látek (PFAS) je zásadní pro ochranu životního prostředí a veřejného zdraví. EPA Metoda 1633 umožňuje detekci 40 PFAS v různých matricích, avšak tradiční objem vzorku 500 mL vede k dlouhé a náročné přípravě. Redukce objemu na 50 mL přináší praktické výhody při zachování analytické citlivosti a požadavků na kvalitu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat přípravu vodních vzorků pro metodu EPA 1633 snížením objemu ze 500 mL na 50 mL. Studie ověřila, že menší objem zkracuje dobu přípravy a zároveň splňuje limity detekce a recovery stanovené EPA. Experimentální práce pokryla různé typy vzorků – povrchové vody, surovou i upravenou odpadní vodu – včetně zkušebního CRM.

Použitá metodika

Vzorky (50 mL) byly připraveny automatizovanou SPE metodou na Oasis WAX/GCB cartridgi s inline filtry a antizanořovacími nástavci. Po extrakci byly vzorky vyčištěny a eluáty analyzovány LC-MS/MS pomocí 11minutové chromatografie. Rozšířený injekční objem 10 µL kompenzoval nižší enrichment faktor.

Použitá instrumentace

• PromoChrom SPE-03 Gen 4 plně automatizovaný SPE systém
• Oasis WAX/GCB bilayer SPE cartridg
• ACQUITY Premier System s Binary Solvent Management a Flow Through Needle
• Xevo TQ Absolute Triple Quadrupole Mass Spectrometer
• waters_connect pro kvantitativní zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda detekčních limitů (MDL) pro 50 mL vzorky prokázala v průměru 3× nižší MDL než standardní 500 mL extrakce. Recoveries extrahovaných interních standardů napříč matricemi dosáhly v průměru 77 % s RSD 7,7 %, což je porovnatelné s 250 mL extrakcí. Analýza CRM ukázala trueness 104 % (50 mL) vs. 103 % (250 mL). Autentické vzorky odhalily detekci PFAS na stopových úrovních ve všech typů vod.

Přínosy a praktické využití metody

Redukce objemu přináší:

• kratší dobu přípravy (cca 1 h na 8 vzorků),
• snížení nákladů na odběr, transport a skladování,
• menší riziko zanášení SPE cartridg,
• vyšší vzorková propustnost a rychlejší výsledky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na rozšíření workflow na další environmentální a biologické matrice, integraci HRMS pro širokospektrální screening, využití pokročilých sorbentů a digitalizaci procesu pomocí umělé inteligence pro automatizovanou kontrolu kvality a interpretaci dat.

Závěr

Redukce objemu vzorku na 50 mL významně zrychluje a zjednodušuje přípravu vodních vzorků pro analýzu PFAS podle EPA 1633, aniž by byla ohrožena analytická výkonnost. Metoda vykazuje vynikající MDL, recoveries a přesnost, což potvrzuje její spolehlivost pro rutinní monitoring PFAS.

Reference

1. US Environmental Protection Agency. EPA Method 1633A, Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS. December 2024.
2. Organtini K., Rosnack K., Plummer C., Hancock P., Burt O. Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Accordance with EPA 1633 Part 2: Analysis of Aqueous Matrices. Waters Application Note 720008143, 2023.
3. Organtini K., Rosnack K., Burt O., Wan I. Automating the Sample Preparation Workflow for Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous Samples Following EPA Method 1633. Waters Application Note 720008825, 2025.
4. Code of Federal Regulations. Guidelines Establishing Test Procedures for the Analysis of Pollutants. 40 CFR Part 136, Appendix B.