Determination of 30 PFAS in Fish Oil, Coffee Powder, and Protein Powder

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují vysoce perzistentní kontaminanty s negativními účinky na životní prostředí i lidské zdraví. Vzhledem k jejich širokému uplatnění v průmyslu a následnému výskytu v potravinách je nezbytné vyvinout spolehlivé analytické metody pro jejich kvantitativní a kvalitatívní detekci v různých potravinových matricích. Regulace EU i mezinárodní standardy (AOAC SMPR 2023.003) stanovují přísné limity pro obsah některých PFAS ve výrobcích, jako jsou rybí olej, kávové a proteinové prášky.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo rozšířit a ověřit stávající multireziduální metodiku pro 30 PFAS látek tak, aby pokryla zbylé tři klíčové potravinové kategorie (rybí olej, kávový prášek, proteinový prášek). Studie zahrnovala vývoj vzorkovacího postupu, optimalizaci čistícího kroku i validaci metody podle požadavků AOAC SMPR 2023.003. Klíčové kroky zahrnovaly:

• extrakci pomocí QuEChERS,
• passthrough cleanup s pomocí Captiva EMR PFAS Food II cartridgí,
• detekci a kvantifikaci pomocí LC/TQ MS (LC/MS/MS).

Použitá metodika a instrumentace

Celková procedura sestávala ze tří hlavních fází:

• Vzorkování: 1 g prášku (protein/káva) nebo 2 g oleje;
• QuEChERS extrakce s ACN + 1 % octové kyseliny a směsí pufrovaných solí;
• EMR passthrough cleanup: odstranění matrice pomocí Agilent Captiva EMR PFAS Food II (6 mL cartridge, 750 mg sorbentu) bez sušení eluátu;
• Analytická detekce: Agilent 1290 Infinity II LC (binární pumpa G7120A, 1260 Infinity II multisampler G7167C, kolonna ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 2.1×100 mm, 1.8 µm), Agilent 6495D triple kvadrupól s Jet Stream iFunnel ESI; přímá injekce v feed injection módu.

Hlavní výsledky a diskuse

Validovaná metoda splnila požadavky na limity kvantifikace (LOQ), navratnost (recovery) i opakovatelnost (RSD) pro všechny tři matrice:

• LOQ pro čtyři hlavní PFAS (PFOS, PFOA, PFHxS, PFNA) dosahovaly 0.001–0.005 µg/kg, což je pod požadovanými limity EU a AOAC SMPR;
• Metoda vykázala vysoké návratnosti (v průměru 80–120 %) a nízké RSD (<10 %) u středních a vysokých QC úrovní; u LOQ úrovně došlo k občasnému mírnému překročení limitů, ale ve vyhovujícím rozsahu;
• Bílý vzorek (matrix blank) ukázal nízké až střední pozadí PFAS, nejvyšší výskyty byly u 6:2 FTS v proteinovém prášku;
• Uvedený postup zkrátil čas přípravy vzorku až o 50 % díky eliminaci kroku sušení a rekonstituce eluátu.

Přínosy a praktické využití metody

Díky vysoké citlivosti, robustnosti a jednoduchosti přípravy je metoda vhodná pro rutinní kontrolu PFAS ve výzkumných i průmyslových laboratořích. Přímá injekce po EMR cleanup výrazně zrychluje průběh analýzy a minimalizuje manipulaci se vzorkem, čímž snižuje riziko kontaminace a ztráty analyzovaných látek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• rozšíření na další skupiny PFAS a emerging contaminants,
• automatizaci postupů přípravy vzorku (robotická platforma),
• použití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro neznámé PFAS,
• šířka použití v potravinářském i environmentálním monitoringu.

Závěr

Vyvinutá a validovaná metoda poskytuje spolehlivé, citlivé a rychlé řešení pro simultánní stanovení 30 PFAS látek v rybím oleji, kávovém a proteinovém prášku. Splňuje přísné požadavky EU i AOAC SMPR 2023.003, přináší významnou úsporu času a materiálních nákladů a je perspektivní pro další aplikace v oblasti potravinové bezpečnosti.

Reference

• Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food.
• AOAC SMPR 2023.003: Standard Method Performance Requirements for PFAS in produce, beverages, dairy, eggs, seafood, meat and feed.
• Zhao L., Giardina M., Parry E., Determination of 30 PFAS in infant formula, milk, and eggs. Agilent Technologies application note 5994-7366EN, 2024.
• Zhao L., Giardina M., Parry E., Determination of 30 PFAS in baby food. Agilent Technologies application note 5994-7367EN, 2024.
• Zhao L., Giardina M., Parry E., Determination of 30 PFAS in beef, tuna, and shrimp. Agilent Technologies application note 5994-7368EN, 2024.
• Zhao L., Giardina M., Determination of 30 PFAS in fruits, vegetables, and juices. Agilent Technologies application note 5994-7369EN, 2024.
• Zhao L., Giardina M., Parry E., Determination of 30 PFAS in bovine kidney. Agilent Technologies application note 5994-7370EN, 2024.
• Zhao L., Giardina M., Parry E., Determination of 30 PFAS in dry soybeans. Agilent Technologies application note 5994-7371EN, 2024.