Volatile PFAS in Cosmetics Using PAL3 Coupled with Triple Quadrupole GC/MS

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylované látky (PFAS) díky své chemické stabilitě a rezistenci vůči degradaci nacházejí rozsáhlé aplikace v kosmetice, ale zároveň představují závažný environmentální a zdravotní problém. Regulace PFAS v kosmetických přípravcích se v posledních letech zpřísňuje na národní i mezinárodní úrovni, což klade důraz na vývoj citlivých a robustních analytických metod.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo demonstrovat plně automatizovaný workflow pro kvantifikaci více než 30 těkavých PFAS v kosmetice pomocí autosampleru PAL3 Series 2 RTC spojeného s Agilent 7010D GC/TQ. Výkon metody byl hodnocen z hlediska citlivosti, přesnosti a reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Agilent 8890 GC, Agilent 7010D GC/TQ s HES 2.0 iontovým zdrojem, PAL3 Series 2 RTC autosampler, MMI inlet, splitless liner, kolona DB-624 (30 m × 0,25 mm, 1,40 µm).
• Extrakce: směs ethylacetátu a hexanu optimalizovaná pro vysoký obsah olejů v matrici.
• Čištění: mikro-SPE krok integrovaný do autosampleru.
• Kalibrace: osm kalibračních úrovní (0,5–100 ppb) připravených PAL3, standardy s interními ISTD.
• QC: tři úrovně spike (50, 125, 250 µg/kg) v duplikátech; matrix blank.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita: všechny analyty vykázaly R2 > 0,99.
• Metody detekce (MDL) pod 1,5 µg/kg, LOQ 50 µg/kg pro 29 z 34 analyzovaných PFAS, zbylé dosahovaly LOQ 125 µg/kg nebo 250 µg/kg.
• Recoveries: 60–110 %, %RSD ≤ 20 %, u MSQ úroveň %RSD < 16 %.
• Reprodukovatelnost chromatogramů potvrzena překrytím dvou technických příprav.
• V sedmi komerčních vzorcích detekce PFAS 10:2 FTOH, MeFHxSA, MeFOSE, EtFOSE, 1H,1H-perfluorooktyl-acrylát.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí plně automatizovaný a vysoce citlivý protokol pro rutinní analýzu PFAS v kosmetice, minimalizuje lidskou chybu, zvyšuje laboratorní produktivitu a vyhovuje rostoucím regulatorním požadavkům.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metodiky na širší spektrum PFAS a další matice spotřebitelských výrobků, integrace s pokročilou datovou analýzou, vývoj rychlejších kolon a zdokonalení řízení kvality v kontextu mezinárodních regulací.

Závěr

Plně automatizovaný workflow založený na PAL3 Series 2 RTC autosampleru a Agilent 7010D GC/TQ dosahuje vysoké citlivosti, přesnosti i reprodukovatelnosti v analýze těkavých PFAS v kosmetických matricích, čímž efektivně odpovídá požadavkům praxe i legislativy.

Reference

1. Hubertus B. et al., 2023, Environ. Sci. Eur. 35, 20.
2. OECD, 2024, PFASs and Alternatives in Cosmetics.
3. Couteau C. et al., 2024, Food Chem. Toxicol. 187, 114625.
4. Regulation (EC) No 1907/2006 (REACH).
5. Regulation (EU) 2019/1021 (POPs).
6. Regulation (EC) No 1223/2009 (Cosmetics).
7. ECHA, PFAS restrictions.
8. LoI 2025-188 France.
9. MoCRA, FDA 2022.
10. California AB-2771 2024.
11. Colorado 2022a_1345.
12. Maryland HB 643 2021.
13. Minnesota Stat. 116.943 2024.
14. Environment and Climate Change Canada, 2025.
15. MFDS South Korea, 2024.
16. EPA New Zealand, 2024.
17. Agilent 5994-8295EN.
18. FDA PFAS grease-proofing phase-out.
19. Whitehead H. D. et al., 2021, Environ. Sci. Technol. Lett. 8, 538–544.
20. AOAC SMPR®2023.003.