FUEL MARKER ANALYSIS IN DIESEL FUEL USING 2D-GC/MS

Význam tématu

Analýza nových markerů v naftě je klíčová pro odhalování daňových úniků spojených s neoprávněným použitím nízkotarifních paliv. Přímé injekce naftových vzorků do GC/MS bez rozsáhlé přípravy přinášejí výzvy v podobě kontaminace ionizačního prostoru a nutnosti udržet vysokou citlivost na úrovni jednotek ppb.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout robustní a citlivou metodu pro detekci a kvantifikaci nového chemického markeru v naftě. Studie představuje použití 2D-GC/MS s kapilární technologií Deans Switch (heart-cutting) pro minimalizaci kontaminace a dosažení spolehlivých výsledků při přímé injekci.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda se zakládá na:

• přímé injekci 1 µl vzorku nafty v režimu splitless
• elektronové ionizaci a monitorování vybraných iontů (SIM)
• heart-cutting 2D-GC pomocí CFT Deans Switch pro odvedení většiny matrixu na FID a přesné přesměrování markeru do MSD
• zpětném proplachu primární kolony k odstranění vysokovroucích složek

Použitá instrumentace:

• Agilent 7693A Auto-Liquid Sampler
• Agilent 7890B GC s Multimode Inlet a CFT Deans Switch
• FID (Flame Ionization Detector)
• Agilent 5977A Single Quadrupole MS s Extractor Ion Source

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace markeru v rozsahu 25 ppb až 2,5 ppm dosáhla koeficientu determinace R² = 0,99995. Opakovatelnost 12násobných injekcí 50 ppb standardu vykázala relativní rozptyl plochy < 10 % RSD. Zkušební sledu injekcí vysokokoncentrovaného vzorku následovaného blankem potvrdil absenci carry-over. Použití Deans Switch významně prodloužilo interval mezi údržbami ionizačního prostoru.

Přínosy a praktické využití metody

• vysoká citlivost umožňující detekci markeru na úrovni jednotek ppb
• robustní provoz bez častého čištění MS ionizačního prostoru
• rychlý a jednoduchý pracovní postup bez nutnosti složité přípravy vzorků
• možnost rutinní kontroly kvality a forenzní analýzy paliv

Budoucí trendy a možnosti využití

• rozšíření metody na další druhy paliv a markery
• integrační řešení pro on-line monitoring kvality paliv
• využití pokročilých více-dimenzionálních chromatografických technik
• automatizace a kombinace s datovými analytickými nástroji

Závěr

Prezentovaná 2D-GC/MS metoda s využitím CFT Deans Switch nabízí vynikající citlivost, spolehlivost a efektivitu při analýze palivových markerů. Umožňuje detekci a kvantifikaci složek odolných vůči běžnému launderingu, což je klíčové pro dodržování daňových regulací a forenzní účely.