Measurement of Volatile Organic Compounds in Water by Headspace GC-MS with Nitrogen Carrier Gas

Význam tématu

Stanovení těkavých organických sloučenin (VOCs) ve vodách je klíčové pro ochranu lidského zdraví a dodržování legislativních limitů. Metoda headspace GC-MS nabízí jednoduchou přípravu vzorku bez rozpouštědel a umožňuje citlivé a selektivní analýzy širokého spektra organických kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnost použití levnějšího dusíkového nosného plynu místo běžně užívaného helia při detekci VOCs ve vodě. Testovaná konfigurace kombinovala plynovou chromatografii–hmotnostní spektrometrii Shimadzu GCMS-QP2050 s headspace samplerem HS-20 NX v trap režimu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byly připraveny kalibrační standardy VOCs 0,2–10 µg/L (u 1,4-dioxanu 5–50 µg/L) s interními standardy deuterovaného 1,4-dioxanu, fluorbenzenu a p-bromofluorbenzenu. Vzorky vody (10 mL + 3 g NaCl) se zahřívaly a přenášely přes chlazenou past (25 °C) do GC v režimu trap, kde se adsorbovaly a následně desorbovaly při 230 °C.
Separační kolonou byla InertCap AQUATIC (60 m × 0,25 mm i.d., 1 µm), nosným plynem N2 (konst. lineární rychlost 23,7 cm/s). Detekce probíhala v SIM módu s charakteristickými ionty kvantifikátoru a kvalifikátoru.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla:

• S/N ≥ 10 pro všechny sledované sloučeniny při nejnižších hladinách.
• Lineární kalibrace (R2 > 0,998) nebo kvadratická fit pro vybrané fáze rozsahu koncentrací.
• Opakovatelnost pod 5 % a přesnost v rozmezí ±20 %.

Výsledky potvrzují, že použití dusíku s pastí v HS-trap režimu kompenzuje nižší transportní účinnost oproti heliu a nezhoršuje analytickou kvalitu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Snížení provozních nákladů díky dostupnému dusíku.
• Citlivou detekci jak nízkovroucích, tak vysokovroucích VOCs v jednom běhu.
• Jednoduchou přípravu vzorků bez extrakčních rozpouštědel.

Uplatnění nachází v monitoringu pitné a povrchové vody, environmentálních studiích, QA/QC laboratořích a rychlém screeningovém testování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry dalšího vývoje:

• Vylepšení adsorpčních pastí pro širší rozsah sloučenin.
• Pokročilá automatizace vzorkování a datové zpracování.
• Ekologičtější analytické přístupy s minimalizací spotřeby plynů a energie.
• Integrace s mikrosekvenčními a vysokorozlišovacími hmotnostními analyzátory.

Závěr

Studie prokázala, že headspace GC-MS s dusíkovým nosným plynem a pastí v trap režimu dosahuje vysoké citlivosti, dobré přesnosti a opakovatelnosti při měření VOCs ve vodě. Metoda nabízí ekonomickou a praktickou alternativu k tradičním analýzám s heliem.

Reference

• Shimadzu Application News: Measurement of Volatile Organic Compounds in Water by Headspace GC-MS with Nitrogen Carrier Gas (01-00907-EN, Jul. 2025)