Screening Analysis for Hazardous Heavy Metals in Foods and Food Additives using Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer

Význam tématu

Kontrola obsahu toxických těžkých kovů jako kadmium, arsen a olovo v potravinách a potravinových přídatných látkách je klíčová pro prevenci zdravotních rizik. Tradiční metody jako atomová absorpční spektrometrie vyžadují složitou přípravu vzorků, zatímco fluorescenční (EDXRF) analýza umožňuje nedestruktivní a rychlé stanovení prvků bez nutnosti rozpouštění vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je prokázat využitelnost přístroje ALTRACE (energy dispersive XRF) pro screeningové stanovení Cd v rýži, Cd, As a Pb v mléce a As a Pb v potravinových přídatných látkách. Studie porovnává citlivost a opakovatelnost výsledků s konvenčními metodami.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky rýže, mléka a aditiv (adiková, askorbová a citronová kyselina) byly analyzovány bez chemické přípravy. Kalibrační křivky pro Cd, As a Pb byly připraveny pomocí standardních roztoků na úrovních 0, 0,5, 1 a 5 µg/g. Korekce tvaru a matrice proběhla na základě rozptýleného rentgenového signálu a překrytí Arsenu olovem bylo ošetřeno metodou dj.

Použitá instrumentace

• Spektrometr Shimadzu ALTRACE (EDXRF)
• Rentgenová lampa s Rh katodou
• Detektor SDD (silicon drift)
• Primární filtry #1 pro Cd, #5 pro As a Pb
• Napětí trubice: 50 kV pro As a Pb, 65 kV pro Cd
• Akumulační čas: 300 s, atmosféra vzduch, maximální mrtvá doba 40 %

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity přístroje ALTRACE dosahují hodnot <0,1 ppm pro Ni, Pb, Rn a Cd. Experimentální limity stanovitelnosti (LOQ) jsou pro Cd 0,08 µg/g, As 0,08 µg/g a Pb 0,10 µg/g. Stanovení Cd v certifikované rýži (0,548 µg/g) prokázalo průměrnou hodnotu 0,532 µg/g s opakovatelností CV 9,4 %. Ve vzorcích mléka i potravinových aditiv byly koncentrace všech kovů pod LOQ (<0,19–<0,28 µg/g). Vysoká citlivost a shoda s referenčními hodnotami potvrzují vhodnost metody pro screening.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlé a nedestruktivní stanovení bez nutnosti rozkladu vzorků
• Minimální přípravu vzorku (komprese, lino polypropylénu)
• Vysokou průchodnost až 48 vzorků současně
• Citlivost srovnatelnou nebo lepší než AAS

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směrovat k automatizaci vzorkování, integraci chemometrických metod pro komplexní analýzu více prvků, využití pokročilých algoritmů pro korekci matrice a zmenšení spotřeby vzorku. Vývoj přenosných verzí EDXRF přístrojů umožní in situ kontrolu v potravinářských provozech.

Závěr

Přístroj ALTRACE prokázal vylepšenou citlivost, spolehlivost a praktičnost využití pro screening těžkých kovů v různých potravinových matricích. Díky rychlosti a nedestruktivnímu charakteru může představovat efektivní alternativu k tradičním spektrometrickým metodám.

Reference

• Standards and criteria for food and food additives (Ministry of Health and Welfare notification No. 370, 1959)
• Public Health Bureau, Food Safety Standards and Evaluation Division notification No. 0308-1, 8 March 2024
• Japan’s Specifications and Standards for Food Additives, 10th Edition
• CODEX General Standard for Contaminants and Toxins in Food and Feed (CODEX STAN 193-1995)