Automated Determination of Dissolved Gases in Water

Význam tématu

Úniky zemního plynu do podzemních vodních zdrojů představují významnou environmentální hrozbu. Spolehlivá a efektivní analýza rozpuštěných plynů, jako je metan, ethan a ethylen, je proto nezbytná pro monitorování kvality pitné vody a prevenci kontaminace v okolí vrtných lokalit a hydraulického štěpení.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na ověření automatizovaného postupu podle interního postupu RSK-175 pro kvantifikaci rozpuštěných uhlovodíků. Hlavním cílem bylo zhodnotit kalibraci prostřednictvím sériových ředění nasycených vzorků a demonstrovat schopnost automatu LGX50 připravovat kalibrační i polní vzorky bez nutnosti dodatečných výpočtů přes Henryův zákon.

Použitá metodika a instrumentace

Postup využívá automatický vzorkovač LGX50 ve spojení s plynovým chromatografem s plameno-ionizační detekcí GC/FID. Vzorky se připravují tak, že se z nasycené vodní fáze převádí definované objemy do vakuovaných vials, kde se při 60 °C a míchání ustálí koncentrace rozpuštěných plynů. Následně se přetlakem plní chromatografická smyčka a analyzuje GC/FID. Interní standard MtBE-d3 zajišťuje kompenzaci variací v přípravě a přenosu vzorku.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrační křivky pokrývají koncentrace od jednotek ppb až po desítky ppm se součiniteli determinace nad 0,999 pro všechny tři plyny. Metoda dosahuje detekčních limitů mezi 1,94 a 5,92 ppb a přesností lepší než 7 procent relativní směrodatné odchylky. Obnovení přesnosti je v rozpětí 96,7 až 104,9 procent a nosnost nasyceného plynu je minimální, pod 0,1 procenta.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení a zjednodušení přípravy vzorků bez expozice atmosféře
• Vysoká linearita a reprodukovatelnost kalibrace
• Schopnost analyzovat nízké koncentrace plynů v rozsahu ppb
• Eliminace nutnosti složitých výpočtů s Henryovým zákonem

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se může zaměřit na rozšíření spektra analyzovaných plynů a integraci citlivějších detektorů. Využití pokročilé automatizace a on-line monitoringu může přinést kontinuální kontrolu kvality vodních zdrojů v reálném čase. Rovněž je potenciál pro kombinaci s mikrofluidními technologiemi a rychlými screeningovými postupy.

Závěr

Automatizovaný systém LGX50 ve spojení s GC/FID nabízí spolehlivou, přesnou a vysoce reprodukovatelnou metodu stanovení rozpuštěných uhlovodíků ve vodě. Redukce práce laboratorního personálu a vysoká kvalita výsledků předurčují tento přístup k širokému nasazení v environmentální analytice i v průmyslové praxi.

Reference

1. Dean JA. Lange’s Handbook of Chemistry. 14th ed. R.R. McGraw-Hill; 1992.
2. Gas Encyclopaedia. Air Liquide; 2009.
3. ConocoPhillips Company. Drilling and Completion. 2012.
4. Hudson F. RSKSOP-175, Rev. 2. May 2004.
5. EPA New England. Technical Guidance for the Natural Attenuation Indicators: Methane, Ethane, and Ethene. Rev. 1; July 2001.
6. PADEP. Light Hydrocarbons in Aqueous Samples via Headspace and GC/FID. Rev. 0; April 2012.