A Single Calibration Method for Water AND Soil Samples Performing EPA Method 8260

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOCs) je zásadní pro hodnocení kvality vody i půdy a pro zajištění ekologické bezpečnosti. Metoda EPA 8260 je široce používaná pro různé matrice, avšak tradiční přístup vyžaduje samostatné kalibrace a standardy pro vodu i půdu, což zvyšuje časovou náročnost a náklady.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem tohoto příspěvku je představit patentovanou automatizovanou vodní extrakci ve „soil mode“ pomocí autosampleru EST Centurion WS, která umožňuje použití jediné sady standardů a křivek pro oba typy vzorků. Studie demonstruje postup, validaci linearity, detekčních limitů, přesnosti a přesnosti pro stanovení VOCs metodou EPA 8260.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vody se automaticky odebírají režimem pro půdní vzorkování: prázdná lahvička je transportována na soil sampling station, z plné lahvičky se tlakem helia odebírá definovaný objem a přidává se interní standard. Následně probíhá ohřev a purgování jako u půdních vzorků a analyty se zachycují na trap.

Použitá instrumentace

• Autosampler EST Analytical Centurion WS
• Purge and Trap koncentrační jednotka EST Evolution s trapem Vocarb 3000
• GC/MS Agilent 7890A/5975 inert XL
• Kolona Restek Rxi-624 Sil MS (30 m × 0,25 mm × 1,4 µm)

Hlavní výsledky a diskuse

Pro vodní extrakci v soil mode byla stanovena lineární křivka v rozsahu 0,5–200 ppb s vynikající lineárností (průměrná %RSD křivek cca 8 %), detekční limity splňují požadavky EPA 8260. Přesnost (recovery 93–125 %) a opakovatelnost (%RSD cca 0,16 %) pro 50 ppb standard jsou vynikající. Jednotný přístup uspokojuje požadavky na kalibraci, blanky i kontrolní standardy ve dvanáctihodinovém intervalu.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení počtu běhů standardů a křivek pro vodu i půdu na jedinou sadu
• Úspora času a nákladů v laboratoři
• Zachování integrity vzorků a plná kompatibilita s postupy EPA 8260
• Možnost rychlé adaptace stávajících autosamplerů po schválení auditory

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření může zahrnovat aplikaci podobného režimu na jiné typy vzorků (biologické, potravinářské), integraci s laboratorními informačními systémy (LIMS) a optimalizaci pro vícenásobné pasti nebo vysokopropustné analýzy. Možné je také využití pokročilých detektorů či real-time monitoringu VOCs.

Závěr

Patentovaný water-in-soil režim u autosampleru Centurion WS prokázal spolehlivost a přesnost dle EPA 8260 pro vodní vzorky, přičemž umožňuje používání jediného kalibračního postupu pro vodu i půdu. Metoda přináší značné úspory času a provozních nákladů bez kompromisů na kvalitě dat.

Reference

1. Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS); United States Environmental Protection Agency Method 8260B, Revision 2, December 1996.