Trim Time Not Columns –Multiresidue Pesticides Analysis with an Intuvo GC/TQ

Význam tématu

Řízení reziduí pesticidů v potravinách je klíčové pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a splnění legislativních limitů napříč globálními trhy. Rychlý nárůst světové populace, diverzifikace dodavatelských řetězců a reputační rizika pro výrobce vyžadují spolehlivé a citlivé analytické metody schopné detekovat desítky až stovky pesticidů současně na úrovních nízkých jednotek ppb.

Cíle a přehled studie / článku

Prezentace dokumentuje nasazení platformy Agilent Intuvo/7000D GC/TQ pro multidestiný screening reziduí pesticidů. Hlavní cíle byly:

• porovnat cílenou (targeted) a nekonvenční (non-targeted) analýzu pesticidů,
• představit unikátní vlastnosti Intuvo GC (rychlé zahřátí, beztrimové kolony, ferrule-free spoje),
• uvozovat P&EP MRM databázi pro GC/TQ a rozšířenou Pesticides PCDL pro GC/Q-TOF,
• prezentovat příklady stanovení v potravinových matricích (med, rýže, čaj) a ukázky robustnosti a přesnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinovala pulsed splitless injekci do modulárního Intuvo GC s mid-column backflush pro omezení údržby. Kolony Agilent Intuvo HP-5MS UI byly instalovány na jednorázových „flow chips“ s integrovaným guard chipem. Kvantifikace probíhala v režimu dynamic MRM na GC/TQ 7000D s P&EP databází obsahující přes 1 100 sloučenin a optimalizované přechody. Pro nekonvenční screening sloužil GC/Q-TOF 7250 s Pesticides PCDL (~1 000 sloučenin). Vrstva údržby byla zajištěna samočisticí hlavicí JetClean s řadou režimů čištění.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahovala detekčních a kvantifikačních limitů na úrovni 5 ppb v mediích jako med, rýže či čaj s přesností (error ≤ 30 %) a opakovatelností (%RSD) zpravidla pod 15 %. Robustnost byla potvrzena sérií 60 injekcí a opakovanou výměnou guard chipu bez ztráty citlivosti. Reakční dynamický rozsah u sloučeniny Fonofos překročil 3,5 řádu s výbornou linearitou (R2>0,999). Suspect screening na GC/Q-TOF umožnil rychlý průzkum neznámých pesticidů díky vysokému rozlišení a retenčním indexům.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy a omezení prostojů díky mid-column backflush a rychlému zahřátí chromatografu.
• Snížení nároků na údržbu a rizika netěsností díky ferrule-free spojům a jednorázovým flow chipům.
• Možnost cíleného rutinního screeningu stovek sloučenin a doplňkové nekonvenční analýzy pro odhalení neznámých reziduí.
• Široké uplatnění v laboratořích potravinové bezpečnosti, QA/QC a environmentální analýze.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj se zaměří na rozšiřování databází reziduí, integraci strojového učení pro rychlejší interpretaci výsledků a automatizaci údržby dle potřeby. Miniaturizace detekčních modulů a kombinace GC/TQ s dalšími technikami (LC/TQ, iontová mobilita) umožní komplexnější profilaci potravinových a environmentálních vzorků. Dále lze očekávat rozšíření suspect screeningových přístupů a živé aktualizace knihoven pomocí crowdsourcingu dat.

Závěr

Platforma Agilent Intuvo/7000D GC/TQ ve spojení s P&EP MRM databází představuje rychlý, spolehlivý a snadno udržovatelný systém pro multidestiný screening pesticidů. Doplněk ve formě GC/Q-TOF a PCDL rozšiřuje možnosti odhalení neznámých sloučenin. Celkově řešení přináší vysokou citlivost, robustnost a flexibilitu pro moderní potravinové i environmentální laboratoře.

Reference

• Allington A. Developing World Still Struggling With Obsolete Pesticides. Bloomberg BNA; 2017.
• Sveriges Radio. EU-banned pesticides found in food. 2013.
• European Crop Protection Association. Fipronil in eggs. ECPA stewardship; 2017.