Benefits of coupling a high-speed laser ablation system to Quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS)

Význam tématu

Laserová ablativní mikroanalýza spojená s hmotnostní spektrometrií (LA-ICP-MS) představuje moderní přístup k prostorově rozlišenému multi-elementárnímu mapování pevných vzorků. Umožňuje minimalizovat časově i pracně náročné přípravné postupy a současně zachovat vysokou citlivost a specifitu analýzy. Rychlé ablativní systémy s nízkou disperzí aerosolů pak otvírají cestu k masivně zrychleným mapovacím experimentům v geochemii, materiálových vědách i průmyslové kontrole jakosti.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je demonstrovat výkonnost a limity propojení vysokorychlostního laser‐ablativního systému Teledyne Photon Machines Iridia s kvadrupólovým troj-kvadrupólovým ICP-MS Thermo Scientific iCAP TQ. Autoři optimalizují parametry washoutu, dobu sběru signálu (dwell time) a laserové podmínky tak, aby vznikly kvalitní 2D mapy rozložení vybraných prvků ve vzorku Shap granitu během krátkého času měření.

Použitá metodika

Pro realizaci mapování byl aplikován následující pracovní postup:

• Příprava tlustého řezu granulitu Shap (1" kruhový montážní blok).
• Area scan o rozměrech ~500×800 µm s laserovou stopou 3 µm a opakovací frekvencí 143 Hz.
• Optimalizace washoutu pomocí ARIS aerosolového přívodu (doba washoutu ~35 ms).
• Automatická kalibrace časů dwell time pro kanály 39K, 44Ca, 56Fe, 85Rb a 88Sr v HDIP modulu LA-Optimize.
• Data akvizice v Qtegra ISDS a zpracování v HDIP Mass Spectrometry Data Analysis Software.

Použitá instrumentace

• Teledyne Photon Machines Iridia Excimer Laser Ablation System s ARIS (Aerosol Rapid Introduction System) a vnitřní miskou pro dlouhý puls.
• Thermo Scientific iCAP TQ ICP-MS s kvadrupólovým troj-kvadrupólem, Ni kužely, RF výkon 1300 W, make-up flow 0,66 L·min⁻¹, CRC O₂ 0,32 mL·min⁻¹.
• Softwarové nástroje: Qtegra ISDS pro akvizici, HDIP LA-Monitor pro optimalizaci washoutu a dwell times.

Hlavní výsledky a diskuse

Autoři dosáhli vysoce kontrastních víceprvkových map, na kterých bylo možné jednoznačně rozlišit minerální fáze granitu (plagioklas, K-feldspar, biotit, křemen) do 25 min skenu. Identifikovali a eliminovali klíčové artefakty:

• Aliasing díky nesynchronizovanému cyklu laser-ICP-MS.
• Pixelaci a rozmazání z volby laserové stopy a rychlosti skenování.
• Smearing při nedostatečném washoutu aerosolů.

Optimalizované dwell times pro měřené izotopy zvýšily kontrast i poměr signál/pozadí u stopových prvků.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlé obrazové analýzy umožňují:

• Automatizovanou výměnu vzorku a sériové mapování mnoha analýz za denní provoz.
• Stanovení prostorové distribuce klíčových prvků v geologických vzorcích bez složité chemické přípravy.
• Využití v materiálové vědě pro sledování difúze a heterogenit povrchů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v následujících oblastech:

• Zkracování washout časů s novými komorami pro ultra-rychlé ablativní pulsy.
• Rozšíření počtu sledovaných izotopů díky paralelnímu měření na více hmotnostech.
• Implementace umělé inteligence pro automatickou optimalizaci parametrů skenování a analýzy.
• Přenos konceptu na jiné typy spektrometrických systémů (TOF, multikolektorové ICP-MS).

Závěr

Spojování nízkodisperzního vysokorychlostního laser-ablativního systému s kvadrupólovým troj-kvadrupólovým ICP-MS umožňuje získat vysoce kvalitní multi-elementární mapy během desítek minut. Přestože je omezen počet současně sledovaných izotopů, vysoká citlivost a selektivita troj-kvadrupólové architektury poskytují vynikající výsledky pro řadu geochemických i průmyslových aplikací.

Reference

• 1. S. J. M. Van Malderen et al., Spectrochim. Acta, Part B, 2018, 140, 29-34
• 2. J. T. van Elteren et al., J. Anal. Atom. Spectrom., 2019, 34, 1919-1931
• 3. J. T. van Elteren et al., J. Anal. Atom. Spectrom., 2020, 35, 2494-2497
• 4. M. Šala et al., J. Anal. Atom. Spectrom., 2021, 36, 75-79