Small spot and mapping analysis of gold alloys with Thermo Scientific ARL PERFORM’X Series Advanced X-Ray Fluorescence Spectrometers

Význam tématu

Analýza slitiny zlata hraje klíčovou roli v klenotnictví, výrobě mincí a recyklaci drahých kovů. Vzhledem k vysoké ceně zlata jsou požadavky na přesnost stanovení složení velmi přísné. Metoda vysokovýkonné vlnově disperzní rentgenové fluorescence (WDXRF) zajišťuje rychlé, neinvazivní a vysoce přesné určení množství základních a příměsných prvků ve zlatých slitinách.

Cíle a přehled studie

Hlavními cíli aplikace byly:

• ověření homogenity zlatých vzorků pro kontrolu kvality
• hodnocení přesnosti a opakovatelnosti malého svítku o průměru 0,5 mm
• ukázat možnosti elementárního mapování pro detekci segregací a inkluzí

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla použita řada Thermo Scientific ARL PERFORM’X s výkonem 4200 W vybavená:

• šesti primárními filtry a čtyřmi kolimátory
• nácti optickými krystaly a dvěma detektory
• heliovým proplachem měřící komory
• rentgenkou 5GN+ Rh s nízkoproudovým vláknem a 50µm Be okénkem
• funkcemi LoadSafe pro zajištění bezpečného nakládání vzorků
• Secutainer systémem pro ochranu primární komory před uvolněným práškem
• heliovou clonou chránící goniometr při měření tekutých vzorků

Metoda spočívala v lineárních regresních kalibracích na certifikovaných standardech při malé apertuře 0,5 mm, následovaných opakovanými měřeními pro stanovení přesnosti.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro Au, Ag, Cu a Zn prokázaly vynikající linearitu. Přesnost a opakovatelnost stanovení (10 opakování, doba sčítání 100 s) ukázala:

• Au 75,5 %: SEE 0,0012 %, SD 0,58 %, RSD 0,77 %
• Ag 14,1 %: SEE 0,0046 %, SD 0,14 %, RSD 0,99 %
• Cu 8,8 %: SEE 0,0014 %, SD 0,12 %, RSD 1,41 %
• Zn 0,8 %: SEE 0,0067 %, SD 0,03 %, RSD 3,78 %

Měření na již známé minci Krugerrand pomocí malého svítku potvrdilo reprodukovatelnost výsledků s rozdíly v koncentracích Au do 0,16 %, Ag do 0,03 % a Cu do 0,02 %. Mapování prvků na vzorku odhalilo pásy s vyšším obsahem Cu a Zn a související pokles Au, což nebylo patrné pouhým okem. Kombinací 2D a 3D zobrazení lze přesně lokalizovat segregace i případné inkluze.

Přínosy a praktické využití metody

Technologie ARL PERFORM’X umožňuje:

• spolehlivé stanovení složení zlatých slitin při kontrole kvality
• lokální analýzu malých porcí i nepravidelných vzorků
• identifikaci inhomogenit, segregací a kontaminací
• rychlou zpětnou vazbu pro výrobní a recyklační procesy

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti automatizovaného mapování s vyšším rozlišením a zpracováním dat formou umělé inteligence. Integrace s online procesní kontrolou a rozšíření spektra měřených prvků mohou dále urychlit rozhodování v průmyslových provozech.

Závěr

WDXRF spektrometr ARL PERFORM’X se osvědčil jako robustní nástroj pro analýzu zlatých slitin. Nabízí vysokou přesnost i opakovatelnost ve standardních i nestandardních aplikacích, a díky svým bezpečnostním i automatizačním prvkům zkracuje dobu měření a zvyšuje efektivitu kontroly kvality.

Reference

Christopher R. Shaffer Application Note AN41670 Thermo Fisher Scientific 2019