Benchtop Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Mass Spectrometry of PFAS for preliminary screening of environmental samples

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) patří mezi perzistentní environmentální kontaminanty s negativním vlivem na lidské zdraví i životní prostředí. Jejich přítomnost ve vzorcích ohrožuje citlivá LC-MS/MS zařízení, protože vysoké koncentrace mohou vyžadovat rozsáhlé čisticí postupy a způsobit provozní výpadky. Proto je klíčové zavést rychlou a jednoduchou předběžnou metodiku pro screening vzorků, která identifikuje potenciálně silně kontaminované vzorky před jejich analýzou na nákladnějších přístrojích.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout metodu založenou na benchtop lineárním MALDI-TOF pro předběžné stanovení PFAS ve vodných vzorcích. Studie ukazuje, že jednoduchá příprava vzorku – smíchání s interním standardem a vhodnou matricí – umožňuje rychle rozlišit vzorky s vysokou koncentrací PFAS a tím minimalizovat riziko kontaminace LC-MS/MS zařízení.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky i standardy PFAS byly připravenyředěním zásobních roztoků v acetonitrilu a vodě. Pro analýzu byly testovány různé MALDI matrixy, přičemž jako nejvhodnější se ukázaly norharmane (NRM) a 1,8-bis(tetramethylguanidino)naphthalene (TMGN). Detekce byla prováděna na stanici MALDI-8030 v negativním iontovém módu s rozsahem m/z 100–1000. Pro zobrazovací analýzu homogeneity kapek a screening byla použita technologie MALDI-MSI a software IMAGEREVEAL MS.

• Benchtop MALDI-TOF přístroj Shimadzu MALDI-8030
• Matrixy: norharmane (NRM), TMGN, CHCA, DHB, DHAP, DAN
• Interní standard: 13C8-PFOS
• Software IMAGEREVEAL MS pro whole-slide imaging

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovené limity detekce dosáhly pro PFOA 5 ppb, PFOS 250 ppt, PFHxA 200 ppt a PFBS 1 ppb. Spot imaging ukázalo migraci PFAS k okrajům kapky, přičemž matrix TMGN zajistila homogennější pokrytí. Whole-slide imaging umožnila vizualizovat 48 až 96 vzorků na jedné desce během 12–15 minut, přičemž intenzitní barevná škála snadno odlišila vzorky nad prahovou hodnotou 100 ng/ml.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Extrémně rychlý screening (méně než 15 minut pro celý nosič)
• Minimální přípravu vzorku (200 µl vzorku, matrix a interní standard)
• Prevence kontaminace nákladných LC-MS/MS systémů
• Snadnou identifikaci vzorků s vysokou koncentrací PFAS

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody o semi-kvantitativní přístupy s více interními standardy, adaptace na další skupiny PFAS a integrace s automatizovanými systémy pro vysokoprůtokový screening v environmentální i průmyslové analytice. Mohou se také rozšířit možnosti využití v potravinářských a biologických vzorcích.

Závěr

Byla prokázána schopnost benchtop lineárního MALDI-TOF provádět rychlý a efektivní předběžný screening PFAS ve vodných vzorcích. Metoda minimalizuje riziko kontaminace LC-MS/MS přístrojů a nabízí jednoduchý protokol vhodný pro rutinní laboratoře.

Reference

1. Shimadzu Application News LCMS-151