Routine EPA 1633 PFAS Analysis with a Novel Slotted Bandpass Ion Guide to Improve Signal Response Robustness

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují skupinu trvanlivých a biologicky akumulativních kontaminantů, které jsou předmětem stále přísnějších regulací. Spolehlivá a robustní analýza PFAS v různých matricích (voda, půda, biosolids, odpadní vody) je klíčová pro environmentální monitoring, hodnocení rizik a zajištění souladu s normami. Zlepšení stability a výkonu LC-MS/MS metod přispívá k dlouhodobé spolehlivosti výsledků a nižším provozním nákladům.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat integraci nového slotted bandpass ion guide (StepWave XR) v hmotnostním spektrometru Xevo TQ Absolute XR do běžného workflow EPA Method 1633A. Hodnocená robustnost se vztahovala na více než 9000 injekcí v průběhu 12 týdnů bez plánovaného výpadku, přičemž byly sledovány přesnost (trueness), opakovatelnost (%RSD) a stabilita iontového signálu ve vzorcích řeky, biosolidů a skládkového výluhu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byla využita standardní SPE extrakce dle EPA 1633A: řeka (250 mL), biosolidy (0,5 g vzorku NIST 2781), leachate (25 mL LGC 6177). Vzorky byly po extrakci zředit metanolem a analyzovat dle sekvenčního schématu: kalibrační standardy, QC vzorky, replikáty extraktů. Hmotnostní spektrometr pracoval v režimu negative ESI a multiple reaction monitoring s použitím 1/x vážených kalibračních křivek. Předem definovaná údržba zahrnovala čištění trysek a výměnu kolon přibližně po 3000 injekcích.

Použitá instrumentace

• ACQUITY Premier System s BEH C18 kolony (2,1×50 mm, 1,7 µm) a Atlantis Premier BEH C18 AX (2,1×50 mm, 5 µm)
• Xevo TQ Absolute XR Tandem Quadrupole MS s StepWave XR Ion Guide
• Binary Solvent Manager a Flow-Through Needle
• waters_connect for Quantitation Software

Hlavní výsledky a diskuse

• Všech šest klíčových PFAS (GenX, L-PFHxS, L-PFOS, PFBS, PFNA, PFOA) vykázalo trueness v rozsahu 70–130 % a %RSD pod 8,8 % během 9000 injekcí.
• Biosolidy: průměrná hodnota L-PFHxS 8,78 µg/kg (%RSD 7,2 %) versus certifikovaných 9,39 µg/kg.
• Říční voda: stabilní vykalibrované koncentrace všech sledovaných PFAS s %RSD < 8 %.
• Leachate: detekce přirozených reziduí, např. PFOA průměrně 2,52 ng/mL (%RSD 2,7 %).
• Požadavek údržby byl minimalizován: systém nepřerušil provoz ani po více než 6000 injekcích a jednom neplánovaném výpadku elektřiny.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace StepWave XR Ion Guide výrazně zvýšila stabilitu signálu a umožnila dlouhodobé monitorování PFAS bez časté údržby. Metoda nabízí vysokou odolnost proti kontaminaci systému a zkrácení prostojů, což je zásadní pro rutinní laboratoře a environmentální agentury vyžadující spolehlivá data.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace ion guide pro rozšíření počtu sledovaných PFAS sloučenin.
• Integrace s plně automatizovanými platformami pro vysokokapacitní screening.
• Vyhodnocení podobné strategie pro jiné třídy environmentálních kontaminantů (např. pesticidy, mykotoxiny).
• Implementace pokročilých softwarových nástrojů pro automatickou validaci a zpětnou stopu dat.

Závěr

Nový slotted bandpass ion guide ve spojení s Xevo TQ Absolute XR prokázal vynikající robustnost a spolehlivost při analýze PFAS dle EPA 1633A. Studie potvrdila dlouhodobou stabilitu, přesnost a opakovatelnost výsledků v různých matricích, čímž metoda splňuje náročné požadavky rutinního environmentálního monitoringu.

Reference

1. US Environmental Protection Agency. EPA Method 1633A, Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS. December 2024.
2. Organtini KL, Rosnack KJ, Plummer C, Hancock PM, Burt O. Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Accordance with EPA 1633 Part 2: Analysis of Aqueous Matrices. Waters Application Note 720008143. December 2023.
3. Organtini KL, Rosnack KJ, Plummer C, Hancock PM, Burt O. Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Accordance with EPA 1633 Part 3: Analysis of Soil and Tissue. Waters Application Note 720008230. February 2024.