Analysis of liquid hazardous waste fuels (LHWF) per ASTM D5839 with ARL QUANT’X EDXRF Spectrometer

Význam tématu

Kapalné nebezpečné odpadní palivo (LHWF) tvořené směsí rozpouštědel, olejů, barev a pigmentů může při nesprávné likvidaci ohrozit lidské zdraví i životní prostředí. Využití LHWF jako alternativního paliva v průmyslových pecích umožňuje energetické zhodnocení odpadu a splnění přísných regulatorních požadavků na obsah toxických prvků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je ověřit metodiku ASTM D5839 pro stanovení stopových prvků Ag, Cd, Cr, Ni, Pb a Sb v LHWF pomocí EDXRF spektrometrie. Studie zahrnuje přípravu kalibrací, analýzu opakovatelnosti a stanovení meze detekce pro jednotlivé prvky v koncentracích 0–500 ppm.

Použitá metodika a instrumentace

• Norma: ASTM D5839 – energeticky disperzní rentgenfluorescenční (EDXRF) analýza.
• Spektrometr: Thermo Scientific ARL QUANT’X s detektorem SDD.
• Vzorkovací podmínky: tři napěťové režimy (16, 28 a 50 kV) s filtry Pd tenkým, Pd tlustým a Cu tlustým; doba měření 240 s na podmínku, celkem 12 min na vzorek.
• Příprava vzorků: homogenizace 5 g LHWF s 5 g grafitu (44 μm) v kuličkovém mixéru po dobu 5 min; vzorky vloženy do otevřených kelímků překrytých 4 μm Prolene® polypropylenovou fólií.
• Kalibrace: 24 standardů dle experimentálního plánu se 5 koncentracemi (0–500 ppm) plus blank a tři repliky (10, 250, 500 ppm); korekce matricových vlivů empirickými alfa koeficienty.

Hlavní výsledky a diskuse

• Regresní koeficienty (R2) pro všechny prvky dosáhly hodnot 0,9996–0,9999 a SEE 2–5 ppm, což svědčí o výborné linearitě a přesnosti kalibrace.
• Opakovatelnost (10× měření 250 ppm standardu) vykázala 1σ variabilitu 0,8–4,0 ppm.
• Meze detekce pro dobu 240 s byly v rozmezí 0,4–2,2 ppm. Pro zkrácenou dobu měření 60 s lze očekávat MDL do 5 ppm.
• Analýza vzorků v atmosferickém vzduchu eliminovala náklady na inertní plyn a nijak neovlivnila výsledky.

Přínosy a praktické využití metody

EDXRF metoda s ARL QUANT’X umožňuje rychlé a neinvazivní stanovení klíčových toxicických prvků v různorodých LHWF. Jednoduchá příprava vzorku s grafitem redukuje matricové vlivy a zajišťuje spolehlivost výsledků. Metoda podporuje rozhodovací proces při nakládání s odpady a plnění legislativních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků a zpracování dat pro vysokoprůtokové aplikace v průmyslových laboratořích.
• Rozšíření spektra sledovaných prvků včetně dalších toxických a vzácných kovů.
• Integrace s chemometrickými nástroji pro predikci složení komplexních odpadů.
• Nasazení v reálném čase pro on-line monitorování provozních parametrů spalovacích procesů.

Závěr

Metoda ASTM D5839 aplikovaná na EDXRF spektrometr ARL QUANT’X s SDD prokázala vysokou přesnost, opakovatelnost a nízké meze detekce při analýze stopových prvků v kapalných nebezpečných odpadech. Jednoduchá příprava a rychlé měření zajišťují efektivní monitorování a podporu rozhodování v oblasti nakládání s nebezpečnými odpady.

Reference

• ASTM D5839-19: Standard Test Method for X-Ray Fluorescence Determination of Elemental Concentrations in Liquid Hazardous Waste Fuel.
• Lemberge P. et al., ‘‘Analysis of liquid hazardous waste fuels per ASTM D5839 with ARL QUANT’X EDXRF Spectrometer,’’ Thermo Fisher Scientific, AN41955-EN, 2019.