Analysis of glass: ARL PERFORM’X Series Advanced X-ray fluorescence spectrometers

Význam tématu

Analýza skla je klíčová pro průmyslovou výrobu a kontrolu kvality stavebních, automobilových i speciálních skel. Přesné stanovení obsahu hlavních oxidů a barevných příměsí umožňuje optimalizaci fyzikálních vlastností, stability vůči atmosférickým vlivům a barevného tónu. Rentgenová fluorescence (XRF) představuje neinvazivní, rychlou a vysoce citlivou metodu pro kvantifikaci prvků ve skleněných matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit výkonnost spektrometru ARL PERFORM’X 4200 W při analýze plochých skel, stanovit detekční limity pro běžné oxidy a barevné oxidační příměsi a posoudit krátkodobou opakovatelnost výsledků při různých dobách měření.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení oxidů ve standardních vzorcích plochého skla byla použita rentgenová fluorescence na spektrometru Thermo Scientific ARL PERFORM’X 4200 W. Zařízení je vybaveno:

• 6 primárními filtry a 4 kolimátory
• 9 analýzními krystaly a dvěma detektory (FPC, SC)
• 5GN+ Rh rentgenkou s Be okénkem 50 μm pro široké elementární pokrytí
• heliovým přiváděním pro kapalné vzorky
• systémem LoadSafe a Secutainer pro bezpečnou manipulaci s pevnými i kapalnými vzorky
• volitelnou ochranou LoadSafe Ultra proti poškození trubice

Kvantifikace vycházela z kalibračních křivek vztahujících intenzity charakteristických linií Kα (a u As Kβ) k hmotnostním podílům oxidů.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity pod 1 ppm byly dosaženy pro řadu oxidů (např. TiO₂ 0,7 ppm, As₂O₃ 0,4 ppm, SO₃ 0,8 ppm) při 100 s počítací době na čáru. Opakovatelnost při desetinných opakovaných měřeních pro hlavní oxidy vykázala standardní odchylky řádu:

• Na₂O: 0,012 %
• MgO: 0,0023 %
• SiO₂: 0,029 %
• Fe₂O₃: 3 ppm

Testy s různými počítacími časy pro různé prvky prokázaly stabilní výsledky i při zkrácených dobách (celkově 116 s).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda XRF na ARL PERFORM’X poskytuje:

• rychlé a přesné stanovení hlavních oxidů pro výrobní kontrolu
• citlivé detekování barevných příměsí (Co, Se, Cr, Fe, Mn, Cu) v ppm úrovni
• minimalizaci přípravy vzorku a neinvazivní analýzu
• vysokou opakovatelnost vhodnou pro QA/QC a výzkumné aplikace

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metodiky může zahrnovat:

• automatizované systémy pro online monitoring sklenářského provozu
• rozšíření kalibrací na speciální optická a technická skla
• kombinaci XRF s dalšími technikami (např. LIBS, Raman) pro hlubší charakterizaci
• využití umělé inteligence pro pokročilou analýzu spekter a predikci vlastností skla

Závěr

Spektrometr ARL PERFORM’X 4200 W umožňuje stanovit hlavní oxidy i stopové barevné příměsi ve skle s detekčními limity pod 1 ppm a vynikající krátkodobou stabilitou. Metoda je ideální pro precizní QC analýzy v průmyslové i výzkumné praxi.

Reference

Thermo Fisher Scientific. Application note AN41657 0224, 2024.