Dynamic studies with ARL EQUINOX 100 and BTS500 chamber

Význam tématu

Rychlá difrakční analýza za zvýšené teploty je klíčová pro pochopení fázových přechodů materiálů a jejich vlivu na vlastnosti. Dynamické měření umožňuje sledovat strukturní změny v reálném čase při tepelných cyklech, což je zásadní pro vývoj nových materiálů, optimalizaci procesů a kontrolu kvality ve výzkumných i průmyslových laboratořích.

Cíle a přehled studie / článku

• Prezentovat kombinaci kompaktního rentgenového difraktometru ARL EQUINOX 100 a vysokoteplotní komory BTS500.
• Ukázat možnost rychlého záznamu plných difrakčních obrazců během ohřevu vzorku RbNO₃.
• Demonstrace čtyř fázových struktur rubidum nitrátu během jediné tříhodinové experimentální sekvence.

Použitá metodika a instrumentace

Pro dynamická měření byl použit přístroj Thermo Scientific ARL EQUINOX 100 s curved position sensitive detektorem (CPS) a micro-focus rentgenovou trubicí (Cu, 36 W). Vzorek RbNO₃ (99 % čistota) byl umístěn v niklové misce ve vysokoteplotní komoře Anton Paar BTS500. Experimentální podmínky:

• Ohřev 2 °C/min až na 350 °C.
• Snímání celého úhlového rozsahu (20–70° 2θ) každé 2 minuty, což odpovídá přibližně 4 °C kroku.
• Softwarové řízení a záznam dat v Symphonix.

Hlavní výsledky a diskuse

V průběhu ohřevu byly identifikovány čtyři strukturní stavy RbNO₃:

• Do ~160 °C: trigonalní krystalová struktura.
• Okolo 165–170 °C: rychlý přechod do kubické fáze.
• Při ~250 °C (posun oproti literatuře uvádějící 219 °C kvůli rychlému rampování a topologii vzorku) změna z kubické do rhomboedrické fáze.
• Další přechody potvrzené analýzou difrakčních píků v reálném čase.

Diskuse zdůrazňuje vliv rychlého ohřevu a detekce povrchové vrstvy vzorku na posun pozorovaných přechodových teplot. Experiment slouží jako efektivní screening před podrobnějšími statickými měřeními.

Přínosy a praktické využití metody

Integrace ARL EQUINOX 100 s BTS500 umožňuje:

• Velmi rychlé a plně automatizované sledování fázových změn.
• Nízkou energetickou náročnost (< 250 W) a kompaktní provedení pro benchtop aplikace.
• Flexibilitu nasazení v běžných laboratořích i v terénu bez nutnosti speciálního chlazení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Optimalizované rampování rychlostí kolem známých fázových přechodů pro detailní termodynamickou analýzu.
• Rozšíření na jiné materiály a reakční systémy v reálném čase.
• Integraci s dalšími in situ technikami (DSC, Raman) pro multimodální charakterizaci.

Závěr

V méně než třech hodinách bylo snadno a reprodukovatelně prokázáno všechna čtyři strukturní stádia RbNO₃. Kombinace vysokorychlostního detektoru a kompaktního vysokoteplotního přípravku představuje efektivní nástroj pro rychlé fázové studie.

Reference

• Thermo Fisher Scientific, Application Note AN41105, 2017