Semi-quantitative analysis of nutrients in milk-based powders by EDXRF and UniQuant software

Význam tématu

Potravinářský průmysl vyžaduje rychlé a spolehlivé metody pro sledování obsahu živin v práškových výrobcích na bázi mléka. Energie-disperzní rentgenová fluorescenční analýza (EDXRF) nabízí rychlou přípravu vzorků, krátké doby měření a možnost nasazení přímo na výrobní lince pro kontrolu kvality.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo předvést využití softwaru UniQuant ve spojení se spektrometrem ARL QUANT’X EDXRF pro (semi)kvantitativní stanovení živin (Na, Mg, P, Cl, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn) v mléčných prášcích bez potřeby specifických kalibračních standardů. Výsledky byly porovnány s referenčními daty získanými metodami ICP-OES a potenciometrií.

Použitá metodika a instrumentace

• Spektrometrie: ARL QUANT’X EDXRF Spectrometer s 50 W rentgenovou trubicí (Ag cíl) a SDD detektorem s grafenovým okénkem
• Vzorky: 6,0 ± 0,1 g prášku lisovaného do 32 mm pelet při 4 t tlaku, měření ve vakuu
• Podmínky měření: 9 excitací (pouze 6 pro živiny), napětí 4–20 kV, proud 2 mA, různé filtry pro optimalizaci excitace
• Software UniQuant: model fundamentálních parametrů bez standardů, optimalizace citlivostí (kappa) pomocí 13 interních standardů analyzovaných ICP-OES a potenciometrií

Hlavní výsledky a diskuse

Validace na 23 interních standardech ukázala dobrou korelaci (R² 0,87–0,996) a relativní chybu odhadu (SEP) do 5–24 %. Regressní koeficienty se blížily ideálním hodnotám (slope ≈ 1), avšak intercepty naznačily drobný systematický bias u některých prvků. Metoda vykazuje vyšší rozptyl než empirická kalibrace, ale poskytuje spolehlivé semifkvantitativní výsledky bez potřeby specifických standardů.

Přínosy a praktické využití

UniQuant ve spojení s ARL QUANT’X EDXRF umožňuje:

• Rychlé sledování živin přímo na výrobní lince
• Zkrácení doby odezvy díky jednoduché přípravě vzorků a měření do 720 s
• Eliminaci potřeby rozsáhlé řady kalibračních standardů
• Analýzu vzorků s proměnlivou matricí bez předchozí kalibrace

Budoucí trendy a možnosti využití

• Preciznější charakterizace organické matrice pro snížení systematického posunu
• Rozšíření aplikace na další potravinářské práškové vzorky
• Integrace s on-line monitorovacími systémy pro nepřetržitou kontrolu
• Využití chemometrických přístupů pro zlepšení kvantifikace

Závěr

Propojení ARL QUANT’X EDXRF se softwarem UniQuant představuje efektivní standardless řešení pro semifkvantitativní analýzu živin v práškových mléčných výrobcích. Metoda nabízí rychlou odezvu, minimální požadavky na standardy a dostačující přesnost pro účely kontroly kvality.

Reference

• Thermo Fisher Scientific, Application Note AN41970 (2025) Semi-quantitative analysis of nutrients in milk-based powders by EDXRF and UniQuant software
• Thermo Fisher Scientific, Application Note XRF-AN41967 Empirical calibration approach for milk powder analysis
• Thermo Fisher Scientific, ARL QUANT’X EDXRF Spectrometer User Manual
• Thermo Fisher Scientific, UniQuant Software Manual