Quantitative analysis of C3S M1/M3 in CEM Ι using ARL X’TRA Companion benchtop XRD

Význam tématu

Analýza krystalických fází v portlandském cementu je zásadní pro kontrolu kvality a optimalizaci vlastností finálních produktů, jako jsou beton a malta. Rozlišení polymorfů C3S M1 a M3 přispívá k přesnému odhadu hydratace a mechanických vlastností cementové směsi.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat kvantitativní stanovení modifikací C3S (M1 a M3) v cementu CEM I pomocí stolního difraktometru ARL X’TRA Companion. Práce ukazuje jednoduchost ovládání přístroje, rychlost sběru dat a spolehlivost Rietveldovy analýzy pro průmyslovou kontrolu.

Použitá metodika a instrumentace

Studie využila přístroj Thermo Scientific ARL X’TRA Companion s θ/θ goniometrem v Bragg‐Brentanově geometrii a výkonným Cu Kα zdrojem o výkonu 600 W. Detekce probíhala pevnolátkovým pixelovým detektorem, který umožňuje rychlý sběr dat. Analýza fází byla provedena metodou Rietveldovy refinace v softwaru Profex (BGMN algoritmus) s použitím základních parametrů a referenčních struktur podle Aranda et al.

Hlavní výsledky a diskuse

Vzorek CEM I byl měřen jedenáctkrát po 5 min, což umožnilo stanovit opakovatelnost s odchylkou 1,2 % (1σ) pro C3S M1 a M3. Celkové množství C3S bylo 73,5 %, z toho M1 22,6 % a M3 50,9 %. Ostatní fáze (C4AF, C2S, C3A, uhličitany a sírany) byly v souladu s normou ASTM C150.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost měření – celá analýza za 5 min.
• Jednoduché ovládání – jedno‐kliková Rietveldova analýza.
• Vysoká reprodukovatelnost a přesnost kvantifikace polymorfů.
• Možnost automatizovaného přenosu výsledků do LIMS pro kontrolu kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v integraci umělé inteligence pro automatickou interpretaci difraktogramů a predikci vlastností cementu. Rozšíření aplikace XRD na real‐time monitoring výroby a kontrolu dalších polymorfních systémů ve stavebních materiálech představuje směr pro budoucí výzkum.

Závěr

ARL X’TRA Companion je efektivní nástroj pro procesní kontrolu cementu CEM I s možností rychlé a spolehlivé kvantifikace C3S M1 a M3 paralelně s ostatními významnými fázemi. Metoda nabízí vynikající reprodukovatelnost, splňuje průmyslové normy a podporuje optimalizaci výroby.

Reference

• N. Döbelin, R. Kleeberg, J. Appl. Crystallogr. 2015, 48, 1573–1580.
• M.A.G. Aranda, A.G. De la Torre, L. León-Reina, Rev. Mineral. Geochem. 2012, 74, 169–209.