Drinking Water Semivolatiles Analysis using the 6890N/5975B inert GC/MSD

Význam tématu

Analýza pololétavých organických látek ve vodě pro pitné účely je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných limitů kontaminantů. Metoda USEPA 525.2 vyžaduje velmi nízké detekční limity a široký kalibrační rozsah, což klade nároky na optimální vzorkovací postupy, inertní komponenty chromatografu a stabilní ladění hmotnostního detektoru.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit výkonnost sestavy Agilent 6890N/5975B inert při analýze 108 semivolatilních cílových sloučenin v souladu s metodou USEPA 525.2. Studie se zaměřila na zlepšení citlivosti, minimalizaci adsorptionních ztrát a rozšíření lineárního rozsahu pomocí inertních sloučenin, vysokoteplotního zdroje a optimalizovaného ladění.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byla použita kolona HP-5MSi o délce 30 m a průměru 0,25 mm s filmovou tloušťkou 0,25 μm. Vstupní liner G1544-80700 bez skleněné vlny v kombinaci s pulsed splitless injekcí 1 μL minimalizoval ztráty aktivních látek. Systém byl vybaven 6mm širokým drawout lens pro rozšíření linearity. Zdroj hmotnostního detektoru byl nastaven na 300 °C a využito bylo retenční uzamčení vůči fenanthrenu-d10 při 11,4 min. Pro akvizici dat bylo použito AutoSIM pro sestavu SIM skupin a plné skenování 45–450 m/z. Vzorky byly extrahovány kapalina–pevná fází na C18 nebo kapalinově-kapalinovou extrakcí v dichlormethanu, případně pomocí PTV LVI.

Hlavní výsledky a diskuse

Manuální postup ladění za použití automatického tuneru vedl ke ztrátě citlivosti menší než 2×, ve srovnání s 3–6× při standardním DFTPP ladění. Průměrné %RSD relativních faktorů odpovědi bylo 8 % pro skenovací režim (sedmikalibrační body) a 6 % při SIM (sedmibodová kalibrace), resp. 11 % u desetistupňové SIM kalibrace. V režimu SIM byl detekční limit snížen až na 0,01 ppm. Kontinuální kontrola kalibrace (CCC) potvrdila shodu u 107 z 108 sloučenin v rámci ±30 %.

Přínosy a praktické využití metody

Ověřená sestava splňuje požadavky USEPA 525.2 a umožňuje spolehlivou detekci a kvantifikaci širokého spektra pololétavých látek v pitné vodě s vysokou průchodností analýz. Zavedení inertních komponent a optimalizovaného ladění zvyšuje reprodukovatelnost výsledků a rozšiřuje kalibrační rozsah bez výrazné ztráty citlivosti. SIM/scan kombinace přináší flexibilitu mezi maximálními nároky na detekci a požadavkem na potvrzení identity.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k masivnějšímu využití PTV LVI pro velkoobjemové injekce, k dalšímu zdokonalování inertních materiálů a mikrokanálových kolón pro zkrácení času analýzy. Rozvoj automatizovaných pracovních postupů a chytrých algoritmů pro automatické ladění a vyhodnocení SIM/scan dat podpoří vysokou propustnost a minimální manuální zásahy.

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace Agilent 6890N GC a 5975B inert MSD splňuje i přísné požadavky USEPA 525.2, nabízí zlepšení citlivosti, linearity a stability dat. Laboratoře mohou nasadit navržené úpravy pro zvýšení produktivity a spolehlivosti měření semivolatilních látek v povrchových a pitných vodách.

Reference

• USEPA Method 525.2: Test methods for semivolatiles in drinking water.
• M. Szelewski, B. Wilson, P. Perkins: Improvements in the Agilent 6890/5973 GC/MSD System for Use with USEPA Method 8270.
• K. Weiner, N. Mata, P. Wylie: Retention Time Locking with the G1701BA MSD Productivity ChemStation.
• M. Szelewski: Fast USEPA 8270 Semivolatiles Analysis Using the 6890/5973 Inert GC/MSD with Performance Electronics.
• H. Prest, D. Peterson: New Approaches to the Development of GC/MS Selected Ion Monitoring Acquisition and Quantitation Methods.
• M. Szelewski: Synchronous SIM/Scan Low-Level PAH Analysis Using the Agilent Technologies 6890/5975 Inert GC/MSD.
• C.K. Meng: Identification and Quantitation of Pesticides in the Parts-per-Trillion Range Using Retention Time Locking and GC/MS.