Quantification of amorphous cementitious materials based on CPL using ARL X’TRA Companion Benchtop XRD

Význam tématu

Amorfní složky v cementu zásadním způsobem ovlivňují pevnost, trvanlivost a udržitelný profil betonu. Kvantifikace těchto nekryštalických fází je klíčová pro vývoj ekologicky šetrných cementů a pro optimalizaci složení směsí se surovinami bohatými na amorfní obsah, jako je struska, popílek či kalcinované jíly.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost bezstandardního stanovení amorfního podílu v cementních směsích pomocí metody CPL (calibrated peak list) bez přímého interního standardu. Jako vzorky sloužily práškové směsi portlandského slínku s různými hmotnostními podíly amorfní strusky (20–80 %).

Použitá metodika

- Příprava směsí slínku a amorfní strusky v poměrech 20, 30, 50, 70 a 80 % strusky
- Měření v odrazové geometrii s Cu Kα zářením po dobu 10 minut
- Analýza dat v softwaru Profex s BGMN algoritmem a přístupem fundamentálních parametrů
- Kalibrace amorfního podílu na referenční směsi s 48,5 % amorfního obsahu

Použitá instrumentace

- Rentgenový difraktometr Thermo Scientific ARL X’TRA Companion
- θ/θ goniometrie v Bragg–Brentano konfiguraci (160 mm) a rentgenka 600 W (Cu nebo Co)
- Pevnostraná detekce s pixely 55 × 55 µm pro rychlé sběry dat
- Volitelný vodní chladič a variabilní lišta pro redukci rozptylu

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza prokázala lineární závislost mezi nominálním a zjištěným amorfním podílem s koeficientem korelace 0,999 a absolutní odchylkou menší než 1 %. To potvrzuje spolehlivost metody CPL bez nutnosti interního standardu.

Přínosy a praktické využití metody

- Rychlá a přesná kvantifikace amorfních fází v cementu
- Odstraňuje potřebu dodatečného interního standardu, zjednodušená příprava vzorků
- Ideální pro rutinní kontrolu kvality a výzkum dekabonizovaných cementů

Budoucí trendy a možnosti využití

- Integrace automatizované kvantifikace do LIMS a výrobních linek
- Uplatnění u nových cementářských materiálů a složitých kompozitů
- Další vývoj bezstandardních metod pro komplexní směsi

Závěr

Metoda CPL použitá v Profexu na datech z ARL X’TRA Companion umožňuje spolehlivou a rutinní kvantifikaci amorfních podílů v cementních směsích s vysokou přesností a bez nutnosti interního standardu, což přispívá k udržitelnému rozvoji cementářské výroby.

Reference

• 1. Adu-Amankwah S, Black L, Zajac M, Adv Civ Eng 2022, 11, 555–568
• 2. Li X, Snellings R, Scrivener KL, J Appl Cryst 2019, 52, 1358–1370
• 3. de Matos PR, Andrade Neto JS, Sakata RD, Kirchheim AP, Rodríguez ED, Campos CEM, Cem Concr Compos 2022, 131, 104571
• 4. Döbelin N, Kleeberg R, J Appl Crystallogr 2015, 48, 1573–1580