Synchronous SIM/Scan Low-Level PAH Analysis Using the Agilent Technologies 6890/5975 inert GC/MSD

Synchronous SIM/Scan analýza PAH na nízkých koncentracích pomocí GC/MSD Agilent 6890/5975 inert

Význam tématu Třídění a detekce polynukleárních aromatických uhlovodíků (PAH) je klíčové v environmentálních a toxikologických studiích. PAH se vážou na aktivní povrchy a jejich nízké koncentrace vyžadují citlivé a spolehlivé analytické přístupy. Cíle a přehled studie / článku Studie demonstruje výkon chromatografu Agilent 6890 spárovaného s hmotovým spektrometrem 5975 inert při synchronním získávání dat SIM a full scan. Hlavním cílem je prokázat lineární kalibrační rozsah od 0,01 ppm do 10 ppm a porovnat výsledky s běžnými SIM-only metodami. Použitá metodika a instrumentace

• GC: Agilent 6890, pulsed splitless vstřik 1 µL, teplota vstupu 300 °C, nosný plyn helium, kolona HP-5MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm), rampování 25 °C/min až na 320 °C.
• MSD: Agilent 5975 inert s inertním zdrojem a vysokoteplotními filameny, velkoapertúrová lupa, teplota zdroje 300 °C, kvadrupól 180 °C, rozsah skenu 45–450 amu.
• Akvizice: synchronní SIM/scan s 5,55 cykly/s pro oba režimy, 12 SIM skupin (3–6 iontů/skupinu), dwell 10 ms, žádný prahový signál.
• Kalibrace: 16 PAH ve 10 úrovních 0,01–10 ppm v dichlormetanu, interní standard perylen-d12 a surrogáty 1,3-dimethyl-2-nitrobenzen, pyren-d10, triphenylfosfát (1 ppm).
• Retention Time Locking (RTL) na triphenylfosfát 10,530 min pro stabilní retenční časy.

Hlavní výsledky a diskuse Lineární závislost pro jednotlivé PAH vykázala průměrnou RSD 6 % napříč celým kalibračním rozsahem. Inertní zdroj se zvýšenou provozní teplotou a velkoapertúrové posuvné elektrody optimalizují tvar píků a citlivost. Synchronní SIM/scan umožňuje shromažďovat vysoce citlivá SIM data a zároveň full scan pro spolehlivé potvrzení identity v jednom běhu. Přínosy a praktické využití metody

• Detekční limity až do 0,01 ppm s vynikající linearitou.
• Možnost potvrzení složení z full scan dat bez dalšího běhu.
• Zkrácení doby analýzy a snížení spotřeby rozpouštědel.
• Stabilní retenční časy a snadná správa kvantitativní databáze díky RTL.

Budoucí trendy a možnosti využití Rozšíření metodiky o dekonvoluční softwarové nástroje pro lepší identifikaci neznámých sloučenin, integrace s plně automatizovanými laboratořemi a LIMS, adaptace na další environmentální třídy kontaminantů a další optimalizace hardwaru pro vyšší citlivost a robustnost. Závěr GC/MSD systém Agilent 6890/5975 inert nabízí vysoce citlivou a lineární analýzu PAH v rozsahu 0,01–10 ppm. Synchronní režim SIM/scan v kombinaci s inertním zdrojem a Retention Time Lockingem zajišťuje rychlou, spolehlivou a komplexní analýzu v jediném běhu. Reference

• Mike Szelewski. Full Scan Low Level Polynuclear Aromatic Hydrocarbon Analysis using the Agilent Technologies 6890/5973 inert GC/MSD. Agilent Technologies, publication 5989-0264EN, 2005.
• K. Weiner, N. Mata, P. Wylie. Retention Time Locking with the G1701BA MSD Productivity ChemStation. Agilent Technologies, publication 5968-3433E, 2005.
• Chin-Kai Meng. Improving Productivity with Synchronous SIM/Scan. Agilent Technologies, publication 5989-3108EN, 2005.
• Philip L. Wylie, Michael J. Szelewski, Chin-Kai Meng, Christopher P. Sandy. Comprehensive Pesticide Screening by GC/MSD using Deconvolution Reporting Software. Agilent Technologies, publication 5989-1157EN, 2005.