Confirmation of Sample Identity During Worklist Execution

Význam tématu

Rostoucí poptávka po konopných produktech klade důraz na spolehlivou kontrolu pesticidů a jiných kontaminantů. Potravinové odvolání kvůli reziduím pesticidů může vést k vysokým finančním a reputačním ztrátám. Integrované řešení pro sledování identity vzorků během sady analýz nejen zvyšuje efektivitu práce, ale snižuje riziko chyb a falešných výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat workflow spojující Agilent InfinityLab Sample ID Reader s Agilent MassHunter Software na platformě 1290 Infinity III Multisampler a LC/MS Ultivo pro jednoznačné potvrzení identity vzorků v analýze pesticidů v jedlých konopných produktech (konopný čaj, semena). Studie ukazuje implementaci čtení datových matic, nastavení sekvence a vyhodnocení kompatibility očekávaných a skutečných kódů.

Použitá metodika a instrumentace

• LC/MS přístroje: Agilent 1290 Infinity III Pump (G7120A), Multisampler (G7167B) s InfinityLab Sample ID Reader (G4756A), MCT detektor (G7116B) a Ultivo Triple Quadrupole s Jet Stream zdrojem.
• Software: MassHunter Acquisition (v.12.2), Qualitative Analýza (v.12.0), Quantitative Analýza (v.12.1).
• Kolona: Agilent InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl, 3.0×100 mm, 2.7 μm.
• Chromatografie: gradientní eluce při 0,5 mL/min, mobilní fáze A (5 mM amonný formiát + 0,1 % kyseliny formiové ve vodě), B (0,1 % kyseliny formiové v 90:10 methanol/acetonitril), teplota 55 °C.
• MS režim: dMRM s optimalizovanými transicemi, polarity závislá na sloučenině, kapilární napětí 4000 V (pozitivní), 3000 V (negativní), plyny a teploty nastaveny dle protokolu.
• Příprava vzorků: extrakce 1 g materiálu 15 mL acetonitrilu, SPE na C18, následné 250× ředění, centrifugace, transfer do vialu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Pro 120 pesticidů byly vytvořeny kalibrace v rozsahu 0,1–25 ppb s lineárními koeficienty R² > 0,999.
• Typické recoveries se pohybovaly kolem 100 ±10 % při výpočtu z matrix spike vzorků.
• Integrovaná kontrola kódů umožnila detekci umístění chybně vložených vialů a předešla falešným výsledkům bez nutnosti opakování běhu.
• Spike test 50 ppb fipronilu v konopném čaji dosáhl naměřených hodnot ~49,6 ppb a ~48,0 ppb po ředění; blank vzorek vykázal nulový signál.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatická identifikace a ověření vzorků v sekvenci.
• Snížení času a nákladů na dodatečné analýzy při chybách ve vzorcích.
• Omezena rizika falešně pozitivních či negativních výsledků.
• Zvýšení důvěryhodnosti výsledků v rámci QA/QC a regulačních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření čteček datových kódů do dalších automatizovaných platforem a LIMS.
• Integrace s pokročilou analýzou dat a strojovým učením pro detekci odchylek.
• Adaptace pro jiné matice a analytické metody beyond LC/MS.
• Další zefektivnění workflow a rozšíření funkcí softwaru pro správu vzorků.

Závěr

Implementace Agilent InfinityLab Sample ID Reader společně se 1290 Infinity III Multisampler a MassHunter Software významně zvyšuje spolehlivost a efektivitu analýzy pesticidů v konopných produktech. Řešení minimalizuje riziko chyb v identifikaci vzorků, zkracuje dobu analýzy a podporuje splnění přísných regulačních požadavků.

Reference

1. Pest Control Products Act, Government of Canada (S.C. 2002, c. 28) http://laws-lois.justice.gc.ca/eng/acts/P-9.01/
2. Roy J-F. et al. A Sensitive and Robust Workflow to Measure Residual Pesticides and Mycotoxins from the Canadian Target List in Dry Cannabis Flower, Agilent application note 5994-0429EN, 2020.
3. Coughlin Insurance Services Web Page Impact of Food Recalls.
4. FoodSafetyTech Web Page Costs During a Food Recall.
5. New Food Magazine Web Page Contamination Recalls Cost Money.
6. Eden Green Technology Blog Food Recall Costs.
7. Confirmation of Sample Position, Agilent technical overview 5994-7568EN, 2024.
8. Sample Position Identification and Measurement Confirmation, Agilent technical overview 5994-7569EN, 2025.
9. Agilent Technologies white paper 5994-7570EN, 2024.