Oxygen in Copper and Copper Alloys (TC600)

Význam tématu

Oxygen v mědi a měděných slitinách zásadně ovlivňuje elektrickou vodivost, mechanické vlastnosti i odolnost proti křehnutí. Přesné stanovení obsahu kyslíku je klíčové pro klasifikaci drátů a výrobků, zajištění kvality v průmyslu elektroniky a energetiky a pro optimalizaci provozních parametrů výroby.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je popsat postup měření obsahu kyslíku v pevných vzorcích mědi a měděných slitin pomocí metody inertní plyn–fúze s infračervenou detekcí (TC600). Dokument uvádí postup přípravy vzorku, kalibraci, nastavení parametrů měření a interpretaci typických výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda inertní plyn–fúze:

• Vzorek je roztaven v grafitové tyčince za proudu inertního plynu.
• Uvolněný kyslík reaguje s kovem a vzniklý CO₂ je kvantifikován infračervenou detekcí.

Instrumentace:

• LECO TC600 (RO600/TCH600/ROH600 kompatibilní)
• Grafitové kelímky 776-247
• Graphitový prášek 501-073
• Ni-pokovené Cu kalibrační vzorky LECO (501-147, 501-148, 501-149, 501-990)

Parametry měření (výběr):

• Počet odplynění: 3
• Prodleva před analýzou: 20 s
• Cílový čas analýzy: min. 40 s
• Rozlišení: 5 významných číslic
• Výkon pece: 5000–6000 W

Příprava vzorku:

1. Řez 0,5–2 g, odstranění povrchových nečistot leptáním HCl a směsí HNO₃/CH₃COOH/H₃PO₄ nebo mechanickým obrušováním.
2. Vyplach v destilované vodě a methanolu, sušení.
3. Analýza bezprostředně po přípravě.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou přesnost a reprodukovatelnost napříč různými vzorky:

• Electrolytic Tough Pitch (ETP) – 0,0581 % O ±0,0004
• NIST 885 (ocelově čistá) – 0,0316 % O ±0,0002
• OFHC drát – 0,00009 % O ±0,00003
• LECO kalibrace – 0,0237 % O ±0,0001

Rozdíly mezi vzorky leptanými a obroušenými byly minimální (řádově setiny až tisíciny procenta), což potvrzuje spolehlivost čištění povrchu a konzistenci metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda inertní plyn–fúze IR detekce umožňuje:

• Rychlou a opakovatelnou analýzu hodnot kyslíku od stovek ppm až do sub-ppm úrovní.
• Jednoduché čištění a minimální vzorkové přípravy bez nutnosti složité chemické digesce.
• Využití v QA/QC laboratořích, metalurgii a výrobě vodičů pro testování čistoty materiálu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj následujících oblastí:

• Integrace plně automatizovaných vzorkovnic a čisticích modulů pro zvýšení throughput.
• Softwarové algoritmy pro pokročilou kalibraci a kompenzaci šumu signálu.
• Uplatnění metody v pokročilých mědích slitinách s příměsemi dalších prvků.

Závěr

Metoda inertní plyn–fúze s IR detekcí podle LECO TC600 poskytuje vysoce přesné a reprodukovatelné stanovení obsahu kyslíku v mědi a slitinách. Díky jednoduché přípravě vzorku a robustní instrumentaci je metoda ideální pro průmyslové i výzkumné aplikace.

Reference

• LECO Corporation. Inorganic Application Note Form No. 203-821-452, 2013.
• ASTM E2575-10 Standard Practice for Determination of Oxygen in Metals and Alloys by Inert Gas Fusion, ASTM International.