Oxygen and Nitrogen in Nitride Material

Význam tématu

Měření obsahu kyslíku a dusíku v nitridových materiálech je klíčové pro kontrolu vlastností keramických součástí, jako jsou mechanická pevnost, tepelná stabilita a elektrická vodivost.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je popsat postup pro přesné stanovení kyslíku a dusíku v nitridových vzorcích pomocí analyzátorů TC500 a TC600 s využitím kalibračního standardu NIST 8983.

Použitá instrumentace

• Analyzátory TC500 a TC600 (LECO Corporation)
• Kalibrační standard NIST 8983 (silicon nitride)
• Grafitový kelímek 782-720 a elektroda 782-721
• Cínová kapsle 501-059 a niklový košík 502-344

Použitá metodika

Postup zahrnuje stanovení slepých vzorků cínových kapslí a niklových košíků, kalibraci analyzátoru, přípravu vzorku a automatickou analýzu.

• Slepé vzorky: minimálně tři opakování měření bez vzorku s hmotností 1 g a kontrolou hodnot kyslíku do 0,002 %
• Kalibrace prováděná podle návodu výrobce
• Příprava vzorku: 20–50 mg homogenního prášku do cínové kapsle, sklopení a vyloučení vzduchu
• Analýza: automatický režim, 3 odplynovací cykly, integrační zpoždění 5 s pro O a 15 s pro N, minimální doba analýzy 30 s (O) a 60 s (N), výkon pece 6200 W (odplyn) a 5200 W (analýza)

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovení standardu NIST 8983 a vzorku Si3N4 prokázalo průměrné hodnoty 1,145 % kyslíku a 40,16 % dusíku se směrodatnou odchylkou 0,007 % pro kyslík a 0,26 % pro dusík. Data potvrzují vysokou opakovatelnost a přesnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý a plně automatizovaný provoz bez nutnosti manuálního dohledu
• Vysoká citlivost a přesnost vhodná pro QA/QC v keramickém průmyslu
• Minimální množství vzorku a jednoduchá příprava

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s laboratořními informačními systémy pro automatizovanou správu dat
• Rozšíření metody na další druhy keramických a kovových materiálů
• Optimalizace doby analýzy a programů odplynování

Závěr

Metoda stanovení kyslíku a dusíku pomocí analyzátorů TC500/TC600 je spolehlivá, rychlá a vysoce přesná, což umožňuje efektivní kontrolu kvality nitridových materiálů.

Reference

LECO Corporation Application Note Inorganic Application Note Oxygen and Nitrogen in Nitride Material, Form No. 203-821-213, 2003