Fast Separations of Anions and Organic Acids in a Carbonated Beverage Using High-Pressure Capillary IC

Význam tématu

Analýza aniontů a organických kyselin v sycených nealkoholických nápojích je klíčová pro zajištění kvality, chuti, bezpečnosti mikrobiologického znehodnocení a splnění legislativních požadavků na označování podle CFR 21 část 101. Moderní techniky iontové chromatografie umožňují rychlé a citlivé stanovení těchto složek v komplexních matricích nápojů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat zkrácení doby analýzy aniontů (chlorid, dusičnan, síran, fosfát) a organických kyselin (citran) v dietní colové vzorku pomocí zvýšených průtoků na kapilární vysokotlaké IC soustavě.

Použitá metodika

Vzorek dietní coly byl odplyněn vakuovou filtrací a ultrazvukem, následně ředěn 10× vodou 18 MΩ·cm a filtrován 0,45 μm. Analytická separace probíhala gradientem KOH (2→50 mmol/l) na sloupci IonSwift MAX-200 (0,25×250 mm) při průtocích 10, 20 a 25 μl/min s injekcí 0,4 μl a detekcí potlačenou vodivostí.

Použitá instrumentace

• Dionex ICS-5000+ HPIC s vysokotlakými kapilárními čerpadly
• EG eluent generator modul pro výrobu KOH
• DC detektor s IC Cube a vysokotlakou degasační kazetou
• ACES 300 kapilární suppressor a CRD-200 odstraňovač CO₂
• IonSwift MAX-200 kapilární aniontový sloupec
• AS-AP autosampler s polystyrenovými vialkami

Hlavní výsledky a diskuse

Za všech průtoků bylo dosaženo baseline separace pěti sledovaných aniontů, přičemž doba analýzy poklesla z 20 na 8 minut (průtok 25 μl/min). Zvýšené průtoky vedly k systémovému tlaku až 4500 psi, což vyžaduje vysokotlakou IC soustavu. Masová citlivost se udržela i při 0,4 μl objemu injekce, což snižuje spotřebu vzorku a plynu.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy a zvýšení produktivity laboratoře
• Nízká spotřeba eluční vody (30–40 ml/den) a minimální odpad
• Vysoká stabilita a připravenost systému bez dlouhých intervalů startu
• Možnost sledování širokého spektra aniontů a organických kyselin v potravinářských vzorcích

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v integraci kapilární IC s hmotnostní spektrometrií pro rozšířenou detekci stopových sloučenin, automatizaci přípravy vzorků a miniaturizaci kapilárních komponent pro ještě vyšší rychlost a citlivost.

Závěr

Vysokotlaká kapilární IC soustava umožňuje rychlé a efektivní stanovení aniontů a organických kyselin v sycených nápojích s minimální spotřebou eluční vody a vzorku. Zvýšené průtoky na sloupci IonSwift MAX-200 zkracují analýzy až o 60 % a podporují spolehlivou kontrolu kvality v potravinářském průmyslu.

Reference

1. Code of Federal Regulations, Title 21, Part 101, Food Labeling, 2010.
2. Thermo Fisher Scientific. Dionex Technical Note 113, Practical Guidance to Capillary IC, 2012.
3. Thermo Fisher Scientific. Dionex ICS-5000+ Installation Manual, 2011.
4. Thermo Fisher Scientific. Product Manual for ACES 300 Suppressors, 2010.
5. Thermo Fisher Scientific. Dionex Technical Note 131, Configuring High-Pressure Capillary IC, 2012.
6. Thermo Fisher Scientific. Dionex AS-AP Operator’s Manual, 2012.
7. Thermo Fisher Scientific. Application Brief 137, Inorganic Anions and Organic Acids in Juice by Capillary IC, 2011.
8. Thermo Fisher Scientific. Application Update 142, Fast Determination of Phosphate and Citrate, 2006.
9. Thermo Fisher Scientific. Application Note 169, Anion Determinations in Fruit Juice, 2005.
10. Thermo Fisher Scientific. Application Brief 1788, On-Line Degassing with CRD and RFIC, 2006.