Determination of Inorganic Anions in Municipal Water Using High-Pressure Modular Capillary Ion Chromatography

Význam tématu

Ionová chromatografie je osvědčená analytická metoda pro stanovení anorganických aniontů v různých typech vodních vzorků (povrchové, podzemní, pitné, odpadní). Dodržování přísných regulačních norem (Clean Water Act, Safe Drinking Water Act, ISO, ASTM, AWWA) vyžaduje spolehlivé a rychlé techniky pro kontrolu obsahu potenciálně toxických iontů, jako jsou fluoridy, nitriti a dusičnany.

Cíle a přehled studie

Technická poznámka demonstruje možnost značného zkrácení doby analýzy devíti anorganických aniontů v municipální pitné a odpadní vodě pomocí systému Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ HPIC v kapilárním provedení a kolonou IonPac AS18-4 µm při zvýšených průtocích eluentu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byly využity tyto komponenty:

• Dionex ICS-5000+ HPIC Reagent-Free™ kapilární systém s DP Dual Pump, EG eluentovým generátorem a DC detekčním modulem s IC Cube a vysokotlakým odplyňovacím patronou
• Dionex AS-AP autosampler
• Dionex IonPac AS18-4 µm (0,4 × 150 mm) separační kolona a IonPac AG18-4 µm ochranná kolona
• Eluentový generátor EGC-KOH (kapilární), kontinuálně regenerovaný anionový trap (CR-ATC) a bypassová patrona CRD
• Anionový kapilární elektrický supresor ACES 300 v recyklačním režimu

Klíčové provozní podmínky:

• Eluent: 23 mM KOH
• Průtok: 0,010; 0,015; 0,025 mL/min
• Teplota kolony: 30 °C, injekční objem: 0,4 µL
• Detekce: potlačená vodivost (0,3–0,5 µS signál, šum < 3 nS)
• Maximální tlak: ~3800 psi

Hlavní výsledky a diskuse

1. Zkrácení doby analýzy: zvýšení průtoku na 0,025 mL/min umožnilo separaci devíti aniontů za méně než 3 minuty místo původních 7 min.
2. Vysoká účinnost: kolona s 4 µm pryskyřicí poskytuje vyšší kapacitu a rozlišení i při rychlém průtoku.
3. Nízká spotřeba elučního roztoku a odpadů: přibližně 36 mL vody za 24 h.
4. Analýza pitné vody: fluorid 0,05–1,14 mg/L, chlorid 5,76–38,8 mg/L, síran 18–66,9 mg/L, dusičnan 0,16–17 mg/L.
5. Analýza odpadní vody: po 1000násobném zředění chlorid 76,5–154 mg/L, nitrit 1,5–37,4 mg/L, síran 41,6–91,8 mg/L, dusičnan 7,2–128 mg/L.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zvýšení průtoku a propustnosti laboratoře bez ztráty rozlišení
• Minimalizace spotřeby elučního roztoku a generovaného odpadu
• Možnost nepřetržitého provozu díky dlouhé životnosti eluentových a odplyňovacích patron
• Splnění požadavků EPA metod 300.0 a 300.1 pro monitorování pitné a odpadní vody

Budoucí trendy a možnosti využití

Řada rozšíření a inovací může dále zefektivnit analýzu aniontů:

• Rozvoj kolony s ještě menšími částicemi pro vyšší rychlost a rozlišení
• Integrované on-line předúpravy vzorků (filtrace, iontová výměna)
• Spojování kapilární IC s hmotnostní spektrometrií pro selektivní detekci stopových aniontů
• Automatizace a využití umělé inteligence pro optimalizaci analytických podmínek
• Miniaturizace a přenosné IC systémy pro terénní měření

Závěr

Systém Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ HPIC kapilárního provedení spolu s kolonou IonPac AS18-4 µm představuje robustní a efektivní řešení pro rychlou a vysoce propustnou analýzu anorganických aniontů v municipální pitné a odpadní vodě. Kombinace vysokotlakých komponent, optimalizované kolony a potlačené vodivostní detekce zajišťuje splnění regulačních požadavků při nízkých provozních nákladech.

Reference

1. Greenberg A.E., Clesceri L.S., Eaton A.D. (eds). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 18th ed. American Public Health Association; Washington, DC, 1992.
2. ASTM International. Standard Test Methods for Anions in Water by Chemically Suppressed Ion Chromatography, D4327-97. West Conshohocken, PA, 1999.
3. US EPA. Fluoride: Dose-Response Analysis for Non-cancer Effects. EPA Report No. 820-R-10-019; Washington, DC, 2010.
4. US EPA. Monitored Natural Attenuation of Inorganic Contaminants in Ground Water. EPA Report No. 600-R-07-140; Cincinnati, OH, 2007.
5. US EPA Method 300.0, Rev. 2.1: Determination of Inorganic Anions in Water by Ion Chromatography. Cincinnati, OH, 1993.
6. US EPA Method 300.1, Rev. 1.0: Determination of Inorganic Anions in Drinking Water by Ion Chromatography. Cincinnati, OH, 1997.
7. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 113: Practical Guidance for Capillary IC. Dionex LPN 3043; Sunnyvale, CA, 2012.
8. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 131: Configuring High-Pressure Capillary IC on the Modular IC System. TN70352; Sunnyvale, CA, 2012.
9. Thermo Fisher Scientific. Application Note 130: Fast Determinations of Inorganic Ions in Salton Sea Samples Using a High-Pressure IC System. TN70351; Sunnyvale, CA, 2013.
10. Thermo Fisher Scientific. Application Note 154: Determination of Inorganic Anions in Environmental Waters Using a Hydroxide-Selective Column. LPN 1539; Sunnyvale, CA, 2003.