Analysis of Organophosphorus Pesticides by GC

Význam tématu

Analýza organofosfátových pesticidů je klíčová pro monitorování znečištění životního prostředí, zajištění kvality pitné vody a kontrolu reziduí v potravinách.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit výkon plynové chromatografie na přístroji Thermo Scientific TRACE 1310 GC se sloupcem TraceGOLD TG-5MS a deaktivovaným splitless quartz linerem pro separaci 22 organofosfátových pesticidů dle US EPA metody 8141B.

Použitá metodika a instrumentace

Pracovní standardní roztok 20 µg/mL byl připraven v acetonu z komerčního 1000 µg/mL zásobního roztoku.

• Hlavní přístrojové vybavení TRACE 1310 GC mainframe 230 V s modulárním SSL injektorem a FID detektorem
• Kolona TraceGOLD TG-5MS 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Deaktivovaný quartz splitless liner s single taper a quartzovým vlněním
• Carrier plyn helium, konstantní tok 1,2 mL/min, split flow 50 mL/min
• Program pece 40 °C (1 min), 12 °C/min do 280 °C (10 min)
• Injektor teplota 220 °C, splitless režim 1 min
• FID teplota 280 °C, plyny air 350 mL/min, H2 35 mL/min, N2 make-up 30 mL/min
• Autosampler AS1300, objem injekce 1 µL, pračka injekční jehly acetonu/hexanu 1:1
• Software Thermo Scientific Chrom-Card pro zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukázal oddělení všech 22 pesticidů při koncentraci 20 µg/mL s výbornou symetrií a bez výrazného špičkového ohonu.

• Reprodukovatelnost retenčních časů 0,02 % RSD, oblasti píků 1,7–3,4 % RSD
• Tailing faktory 0,82–0,97, u mevinphosu 0,77
• Rozlišení pro páry píků 17 a 18 činilo 1,75, pro páry 12 a 13 bylo 0,90
• Minimalizace interakcí aktivních sloučenin s povrchem sloupce či lineru

Přínosy a praktické využití metody

Metoda splňuje požadavky US EPA 8141B a umožňuje spolehlivé stanovení reziduí organofosfátových pesticidů v různých matricích s vysokou citlivostí a reprodukovatelností.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření aplikace na další třídy pesticidů, integrace s online extrakcí či prekoncentrováním a miniaturizace GC systémů pro terénní analýzy.

Závěr

Kombinace sloupce TG-5MS a deaktivovaného splitless quartz lineru v TRACE 1310 GC přístroji poskytuje vynikající výkon pro analýzu organofosfátových pesticidů v souladu s US EPA metodou 8141B.

Reference

US EPA 8141B