Determination of Oxygen and Nitrogen in Ferroalloys

Význam tématu

Ferrolegury jsou klíčové suroviny pro výrobu oceli a litiny, avšak nežádoucí příměsi kyslíku a dusíku mohou negativně ovlivnit mechanické vlastnosti a kvalitu výsledného materiálu. Je proto nezbytné stanovit jejich obsah s vysokou přesností a reprodukovatelností jako součást kontroly kvality.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat metodiku simultánního stanovení kyslíku a dusíku v různých typech ferrolegur pomocí impulsní pece ON736. Studie popisuje postup přípravy vzorku, kalibraci, analýzu a vyhodnocení výsledků pro typické vzorky ferrochromu a ferromanganesu.

Použitá instrumentace

• Analyzátor LECO ON736 s impulzní pecí a automatickým dávkováním vzorku
• Grafitové tavičky (782-720) a elektrody (782-721, 618-376)
• Ni-kapsle (502-822) a grafitový prášek (501-073)
• Detekční systémy: NDIR pro CO2 a TC detektor pro N2
• Referenční materiály LCRM®, LRM® a NIST standardy

Použitá metodika

Vzorek o hmotnosti 0,10–0,14 g je smíchán s Nibbled Nickel Flux a umístěn do grafitové tavičky. Při vysokorychlostním ohřevu v atmosferách hélia nebo argonu reaguje kyslík s uhlíkem tavičky na CO a dusík se uvolňuje jako N2. CO je detekováno jako CO2 v NDIR buňce, H2O a CO2 se odstraní filtrací a zbylý N2 měří TC detektor. Pro kalibraci se používají LCRM šroubky titanu a oceli s definovaným obsahem prvků. Postup testu zahrnuje stanovení prázdné nádobky, kalibraci/drift, a poté analýzu vzorků v minimálně trojité replikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytuje přesnost stanovení kyslíku i dusíku na úrovni desetin až setin procenta s reprodukovatelností (směrodatnou odchylkou) v řádu 0,001–0,015 % podle typu ferrolegury a plynu. Testy na ferrochromu a ferromanganesu ukázaly dobré shody s certifikovanými hodnotami a obdobnou spolehlivost při použití hélia i argonu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá automatizovaná analýza s minimem manipulace
• Vysoká přesnost a reprodukovatelnost vhodná pro QA/QC v hutní výrobě
• Možnost volby nosného plynu podle dostupnosti a ekonomiky provozu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření automatizace a integrace přístroje do digitálních systémů průmyslu 4.0, optimalizace spotřeby plynů a adaptace postupu pro stanovení dalších nežádoucích prvků v kovových matricích.

Závěr

Stanovení kyslíku a dusíku pomocí analyzátoru ON736 je robustní, rychlé a reprodukovatelné. Metoda splňuje požadavky průmyslové kontroly kvality ferrolegur a přináší přesné výsledky nezávislé na volbě nosného plynu.

Reference

• LECO Corporation. Determination of Oxygen and Nitrogen in Ferroalloys. Application Note, Form No. 203-821-652, Rev 0, June 2022.