Determination of Bromate in Drinking and Mineral Water by Isocratic Ion Chromatography with a Hydroxide Eluent

Význam tématu

Pitná i minerální voda se běžně dezinfikuje ozonací, která může přeměnit bromid na karcinogenní bromát. Vzhledem k přísným regulačním limitům (obvykle 10 µg/L, v EU 3 µg/L) je klíčové vyvinout citlivou, spolehlivou a rychlou metodu pro stanovení bromatu spolu se souvisejícími anionty.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit izokratickou iontovou chromatografii s hydroxidovým eluentem pro současné stanovení bromatu, chloritu a chlorátu v pitné a minerální vodě. Studie porovnává dva zdroje eluční fáze – generátor eluenty RFIC versus manuálně připravený NaOH – a hodnotí detekční limity, linearitu kalibrace a návratnost analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

• Systémy Thermo Scientific Dionex ICS-1000/2000 (pro RFIC aplikaci lze použít i ICS-1100 a ICS-5000+)
• Software Chromeleon CDS pro řízení eluce a sběr dat
• Kolony IonPac AS19 Analytical (4×250 mm) a AG19 Guard (4×50 mm)
• Eluent: 20 mM KOH generovaný pomocí Dionex EluGen II EGC-KOH cartridge nebo 20 mM NaOH manuálně z 50% či 400 g/L roztoku
• Snímací jednotka ASRS ULTRA II (4 mm, režim recyklace), potlačená vodivost
• Podmínky: 25 °C, průtok 1,0 mL/min, injekční objem 200 µL
• Standardní roztoky: fluorid, chlorid, nitrit, bromid, dusičnan, síran (1000 mg/L) a chlorit, chlorát, bromát

Hlavní výsledky a diskuse

• Separační přehled deseti aniontů včetně bromatu, chloritu a chlorátu do 15 minut.
• RFIC-generovaný eluent vykazuje nižší pozadí (0,9–1,1 µS) a stabilnější základní čáru než manuálně připravený NaOH (1,5–2,5 µS).
• Minimální detekční limit (MDL) pro bromát: 0,14 µg/L (RFIC) vs. 0,16 µg/L (manuální).
• Linearita kalibrace µg/L až desítky mg/L pro všechny anionty (r²>0,999).
• Obnovení signálu po přídavku 10 µg/L chloritu, bromatu a chlorátu do minerální vody: 99–104 % (RFIC) a 98–112 % (manuální).
• Cvičné proplachy kolony 100 mM NaOH jednou týdně udržují konstantní retence.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé, izokratické stanovení bromatu v řádu desetin µg/L bez gradientní eluce.
• Snadná příprava eluční fáze a snížené riziko kontaminace při použití RFIC generátoru.
• Schopnost současného stanovení hlavních aniontů a cílových disinfekčních vedleproduktů.
• Vhodné pro rutinní QA/QC monitorování kvality vody v laboratořích a průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnost integrace s hromadnými datovými platformami, rozšíření na kapalinovou chromatografii spojenou s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu, miniaturizace přístrojů pro polní měření a adaptace metody na monitorování složitějších matic.

Závěr

Izokratická iontová chromatografie s hydroxidovým eluentem na kolóně AS19 nabízí citlivé a opakovatelné stanovení bromatu, chloritu a chlorátu v pitné a minerální vodě. RFIC generátor poskytuje lepší stabilitu eluentu a nižší pozadí, avšak i manuálně připravený roztok NaOH umožňuje dosáhnout požadovaných detekčních limitů pod 10 µg/L.

Reference

1. Weerapong Worawirunwong, Jeff Rohrer. Determination of Trace Concentrations of Oxyhalides and Bromide in Municipal and Bottled Waters Using a Hydroxide-Selective Column with a Reagent-Free Ion Chromatography System. Application Note 167, LPN 1662. Dionex Corporation (Thermo Fisher Scientific), Sunnyvale, CA, 2006.
2. Application Note 81, LPN 0965. Ion Chromatographic Determination of Oxyhalides and Bromide at Trace Level Concentrations in Drinking Water Using Direct Injection. Dionex Corporation, 1997.
3. U.S. EPA Method 300.1, U.S. Environmental Protection Agency, Cincinnati, OH, 1997.
4. Application Note 136, LPN 1229-01. Determination of Inorganic Oxyhalide Disinfection By-Product Anions and Bromide in Drinking Water Using Ion Chromatography with Postcolumn Addition of o-Dianisidine. Dionex Corporation, 2002.
5. Application Note 168, LPN 1706. Determination of Trace Concentrations of Disinfection By-Product Anions and Bromide in Drinking Water Using RFIC Followed by Postcolumn Addition of o-Dianisidine. Dionex Corporation, 2005.
6. U.S. EPA Method 317.0, U.S. Environmental Protection Agency, Cincinnati, OH, 2000.
7. Application Note 149, LPN 1523. Determination of Chlorite, Bromate, Bromide, and Chlorate in Drinking Water by IC with On-Line Generated Postcolumn Reagent. Dionex Corporation, 2003.
8. Application Note 171, LPN 1767. Determination of Disinfection By-Product Anions and Bromide in Drinking Water Using RFIC with On-Line Generated Reagent for Trace Bromate Analysis. Dionex Corporation, 2006.
9. U.S. EPA Method 326.0, U.S. Environmental Protection Agency, Cincinnati, OH, 2002.