Determination of Carbon and Nitrogen in Coal and Coke

Význam tématu

Stanovení uhlíku a dusíku v uhlí a koksu představuje základní součást takzvané ultimate analýzy palivových materiálů. Výsledky slouží k výpočtu hmotnostních a energetických bilancí, odhadům emisních potenciálů a posouzení reaktivity při následných procesech, jako je zkapalňování či zplyňování uhlovin.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat výkon makrokombinačního determinátoru LECO CN928 pro simultánní stanovení C a N podle normy ASTM D5373. Studie zahrnuje přípravu vzorků, kalibraci, optimalizaci provozních parametrů a vyhodnocení přesnosti pro různé typy uhlí a koksu.

Použitá instrumentace

• Makrokombinační determinátor LECO CN928 s vysokotepelnou horizontální keramickou pecí v čistém kyslíkovém prostředí
• Keramické lodičky LECO 528-203, kleště 761-929 a špachtle 501-614
• Carrier gas: helium nebo argon
• NDIR detektor pro CO₂ a termokonduktometrický detektor pro N₂

Použitá metodika

Vzorky uhlí dle ASTM D2013 a koksu dle ASTM D346/D346M se analyzovaly „as received“ s následnou korekcí na vlhkost. Před analýzou se systém kondicionoval a blanky stanovovaly až do dosažení požadované stability. Kalibrace proběhla na fenylalaninu (LECO LCRM) s plnou lineární regresí pro uhlík a kalibrací „force through origin“ pro dusík. Analytické vyhodnocení probíhalo s využitím 10 cm³ nebo 3 cm³ objemové smyčky pro optimální cennost a životnost činidel.

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovené hodnoty C a N pro referenční materiály a reálné vzorky vykázaly velmi nízké standardní odchylky (<0,1 % pro C, <0,02 % pro N při He) a splnily tolerance ASTM D5373. Porovnání carrier gas ukázalo vyšší citlivost a lepší přesnost v nižším rozmezí dusíku při použití helia. 3 cm³ smyčka významně prodlužuje životnost činidel při minimálním dopadu na analytickou kvalitu.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá a přesná simultánní analýza C a N umožňuje zefektivnit kontrolu palivové kvality, optimalizovat energetické a materiálové bilance a zpřesnit odhad emisních profilů. Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře i výzkumná centra zabývající se pokročilými termochemickými procesy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj automatizace, integrace výsledků s procesními řídicími systémy a rozšíření metodiky na další prvky a izotopové poměry. Využití umělé inteligence pro optimalizaci parametrů a vyhodnocení dat slibuje zvýšení efektivity a prediktivních schopností analýz.

Závěr

LECO CN928 prokázal vysokou spolehlivost a reprodukovatelnost stanovení C a N v uhlí a koksu. Volba carrier gas a objemové smyčky umožňuje optimalizovat citlivost, přesnost a náklady na analýzu.

Reference

• ASTM D5373 Standard Test Methods for Determination of Carbon, Hydrogen and Nitrogen in Analysis Samples of Coal and Carbon in Analysis Samples of Coal and Coke
• ASTM D2013 Standard Practice for Preparation of Coal Samples for Analysis
• ASTM D346/D346M Standard Practice for Preparation of Coke for Analysis