Simultaneous Analysis of 19 Organic Solvents and Additives in Lithium-Ion Battery Electrolytes Using GC-MS

Význam tématu

Lithium-iontové baterie (LIB) jsou klíčové pro elektromobilitu a integraci obnovitelných zdrojů energie. Elektrolyt složený z lithné soli v organických rozpouštědlech s funkčními aditivy řídí transport iontů mezi elektrodami a zásadně ovlivňuje bezpečnost, stabilitu a životnost baterie.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlý a spolehlivý postup pro simultánní stanovení 19 běžných organických rozpouštědel a aditiv v elektrolytech LIB. Analýzu provedli autoři metodou GC-MS na přístroji Shimadzu Nexis GC-2030 spojeném s hmotnostním spektrometrem QP2020NX v režimu vybraných iontů (SIM).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky a příprava standardů ul>

Vzorek: komerční LIB elektrolyt s LiFSI, LiPF₆, rozpouštědly EC, EMC, DMC a aditvy VC, FEC, PS, SN.

Příprava standardů: 19 analytů rozpuštěno v dichlormethanu (DCM), jednotlivé skladové roztoky 1000 µg/mL, smíchaný multianalytní roztok 50 µg/mL, kalibrační řada 0,1–10 µg/mL.

Příprava vzorku: základní 1000× naředění, naředění 10× nebo 100× podle koncentrace.

Instrumentace

• GC: Nexis GC-2030, nosný plyn He (99,999 %), konstantní lineární rychlost 36 cm/s, kolona SH-1701 (30 m × 0,25 mm ID, film 0,25 µm), teplotní program 35 °C (3 min) → 10 °C/min → 240 °C (5 min), injektor 250 °C, režim split 10:1.
• MS: QP2020NX, EI ionizace, iontový zdroj 250 °C, rozhraní 300 °C, akvizice v módu SIM s předem definovanými kvantitativními a kvalitativními ionty.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci a kvantifikaci všech 19 látek s retenčními časy mezi 2,855–16,976 min. Pro kvantifikaci byly vybrány nejintenzivnější a nejselektivnější ionty. Kalibrační křivky vykázaly vynikající linearitu (R² > 0,999) pro všechny analyty. Aplikace na reálný vzorek potvrdila koncentrace DMC 471,1 mg/mL, EMC 497,4 mg/mL, EC 193,7 mg/mL a aditiv VC 30,6 mg/mL, FEC 13,5 mg/mL, PS 3,9 mg/mL, SN 13,4 mg/mL.

Přínosy a praktické využití metody

Simultánní analýza 19 látek v jednom běhu značně zkracuje dobu měření a minimalizuje spotřebu vzorku. Metoda zvyšuje propustnost laboratoře a poskytuje spolehlivý nástroj pro vývoj nových formulací i rutinní kontrolu kvality elektrolytů v průmyslových podmínkách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze dále rozšířit o identifikaci a kvantifikaci rozkladných produktů elektrolytu a sledování nečistot. Perspektivní je zavedení MS/MS detekce pro zvýšení selektivity, plná automatizace přípravy vzorků a miniaturizace analytického systému pro in situ měření.

Závěr

Vyvinutá GC-MS metoda na platformě Shimadzu GCMS-QP2020 NX umožňuje rychlou, citlivou a selektivní simultánní analýzu 19 organických rozpouštědel a aditiv v LIB elektrolytech. Metoda splňuje požadavky výzkumu i průmyslové kontroly kvality díky vynikající linearitě, reprodukovatelnosti a efektivitě.

Reference

1. Analysis of Carbonic Esters and Additives in Lithium Ion Battery Electrolytes, Application News No.01-00708-EN