Reproducibility of the Shimadzu DTG-60

Význam tématu

Simultánní diferenční termogravimetrie patří mezi klíčové techniky v oblasti materiálové analýzy a výzkumu stability látek. Umožňuje zároveň sledovat změny hmotnosti vzorku a tok tepla při zahřívání v řízené atmosféře. Díky vysoké přesnosti a opakovatelnosti výsledků nachází uplatnění ve farmaceutickém vývoji, polymerních materiálech i v kontrolách jakosti průmyslových výrobků.

Cíle a přehled studie

Tato studie se zaměřila na ověření reprodukovatelnosti a přesnosti analyzátoru Shimadzu DTG-60. Hlavními parametry byly opakovatelnost teploty tání standardních materiálů a váhových ztrát modelové sloučeniny při dehydrataci. Cílem bylo potvrdit, že při správné kalibraci přístroj poskytuje výstupy splňující výrobní specifikace ohledně přesnosti do ±1 °C, opakovatelnosti do 1 % a směrodatné odchylky v jednotkách promile.

Použitá metodika a instrumentace

Pro oba experimenty byla použita jednotka Shimadzu DTG-60 vybavená teplofluxním DTA a Roberval typu TGA v jediném pecním prostoru. Kalibrace byla provedena podle instrukcí výrobce: pece se čistila oxidační atmosférou při 800 °C a závodní kalibrace teplotním standardem. V experimentech byla použita čistá atmosféra dusíku s konstantním průtokem 50 ml za minutu.
ul

Kalibrace pece oxidační atmosférou 100 ml za minutu při 800 °C po dobu jedné hodiny

Standard India (99,999 % čistota) testován 50x programem teplotního cyklu 25–175 °C a zpět při 10 °C za minutu

Deset měření dehydratace Cupric Sulfate Pentahydrate při zahřátí na 300 °C při 10 °C za minutu

Hlavní výsledky a diskuse

Indiový standard vykázal průměrnou teplotu tání 156,30 °C se směrodatnou odchylkou 0,09 °C a koeficientem variačním 0,06 %. Tato hodnota potvrzuje vysokou přesnost a opakovatelnost přístroje. V případě CuSO4·5H2O byly identifikovány tři stupně hmotnostní ztráty odpovídající uvolnění vody v poměru 2 : 2 : 1 a celková průměrná ztráta činila 35,77 % (SD 0,26 %, CV 0,73 %). Endotermické špičky se objevily průměrně při 74,62 °C, 108,23 °C a 226,21 °C s CV do 1,3 %, což dokládá stabilitu měření termálního průběhu.

Přínosy a praktické využití metody

Díky nízkým odchylkám a vysoké opakovatelnosti je Shimadzu DTG-60 vhodný pro rutinní analýzy ve výzkumných i průmyslových laboratořích. Metoda poskytuje spolehlivé údaje pro kvalitu surovin, studium polymerních přechodů, kinetiku termálních procesů či hodnocení dehydratace hydrátů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v integraci DTG s chromatografickými a spektrometrickými technikami pro detailní identifikaci plynů uvolňovaných při termickém rozkladu. Důležitým směrem je miniaturizace senzorů, rychlejší skenovací režimy a modulace atmosféry pro simulaci reálných provozních podmínek.

Závěr

Analýza ukázala, že Shimadzu DTG-60 poskytuje vynikající přesnost, opakovatelnost i stabilitu měření. Při pečlivé kalibraci dokáže spolehlivě sledovat teplotní a hmotnostní přechody vzorků, což jej činí výbornou volbou pro různé aplikace v oblasti termální analýzy.