Determination of Polymer Type and Content in Concrete Materials by FTIR and TGA

Význam tématu

Modifikace cementových směsí polymerními látkami, jako je ethylenvinylacetát (EVA) nebo styrenbutadienový kaučuk (SBR), výrazně zlepšuje přilnavost, zpracovatelnost, pevnost a trvanlivost maltových a betonových směsí. Přesné stanovení typu a obsahu polymeru je zásadní pro optimalizaci receptur a zajištění konzistentní kvality materiálů v průmyslové výrobě i při opravách stavebních konstrukcí.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout spolehlivou metodiku pro simultánní stanovení typu a množství polymeru EVA, cementu a kameniva v betonových směsích. Pro kvantitativní a kvalitativní analýzu byly zvoleny techniky FTIR (ATR a DRS) doplněné o chemiometrické modely PLS a termogravimetrie (TGA).

Použitá metodika a instrumentace

Metoda zahrnovala:

• FTIR-ATR: měření surového polymeru a extraktu z cementové směsi na přístroji Shimadzu IRTracer-100 s Quest ATR diamantovou deskou.
• FTIR-DRS: diffuse reflectance spektroskopie pro multikomponentní vzorky s PLS kalibracemi.
• Extrahování polymeru: použití tetrahydrofuranového (THF) extraktu pro izolaci EVA z cementové matric.
• TGA: analýza hmotnostního úbytku na Shimadzu DTG-60 (N2, 20 °C/min, 25–600 °C) pro určení obsahu polymeru podle úbytku hmotnosti v rozmezí 200–600 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

FTIR-ATR dovolilo identifikovat v surových materiálech hlavní složky EVA, kaolin a CaCO₃. Extrahovaný polymer potvrzený ATR metodou se shodoval se spektrem komerční EVA. DRS s PLS modely pro polymer, cement a kamenivo dosáhl koeficientů determinace R²>0,995 a SEP ~0,05–0,07, přičemž predikované složení referenčních vzorků se od skutečných lišilo méně než 10 %. TGA prokázala lineární vztah mezi deklarovaným podílem EVA a hmotnostním úbytkem (200–600 °C), s reprodukovatelností RSD<3 % a recovery 95–105 %.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledná metodika umožňuje:

• rychlé a současné stanovení několika složek bez složité přípravy vzorku,
• efektivní kontrolu kvality polymerových aditiv v cementových produktech,
• jednoduchou adaptaci na různé typy polymerních a kompozitních materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaný rozvoj zahrnuje:

• rozšíření chemiometrických přístupů a využití strojového učení pro vyšší přesnost,
• on-line a in situ monitorování výrobních procesů,
• propojení TGA-FTIR pro analýzu plynné fáze při rozkladu polymerů,
• aplikace na další polymery a složené materiály v průmyslové praxi.

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace FTIR (s metodami ATR a DRS + PLS) a TGA tvoří robustní a vzájemně se doplňující postup pro kvalitativní i kvantitativní stanovení polymeru, cementu a kameniva v betonových směsích. Tyto techniky umožňují úsporu času, zdrojů a zvýšení spolehlivosti výsledků ve výrobní kontrole i výzkumu.

Reference

1. Ohama Y. Handbook of Polymer-Modified Concrete and Mortars. Noyes Publications, USA, 1995, s. 31–32.
2. ASTM E1131. Standard Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry (TGA), 1997.
3. Tokura T., Lim J., Chua A.M., Ohta M., Naganishi A., Takeuchi S. Analysis of Gaseous Products by DTA/TGA-FTIR System. Shimadzu Review 71(3-4): 129–133, 2015.