Practical determination and validation of instrument detection limit for the Thermo Scientific ISQ 7000 Single Quadrupole GC-MS system with Advanced Electron Ionization source

Význam tématu

Pokročilá elektronová ionizace (AEI) v GC-MS umožňuje dosahovat ultra-stopových detekčních limitů, které jsou klíčové pro analýzy environmentálních vzorků, forenzní chemii či farmaceutický výzkum. Kombinace nového uspořádání filamentu a cyklotronujícího magnetu přináší výrazné zvýšení ionizačního výtěžku a citlivosti v režimech SIM i full scan.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí citlivost GC-MS systému Thermo Scientific ISQ 7000 s AEI zdrojem s cílem stanovit instrumentální detekční limit (IDL) pro standardní látku octafluoronaphthalen (OFN) při ultra-nízkých koncentracích blízkých kvantifikačnímu limitu.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: OFN 5 fg/µL v iso-oktanu, 16 opakovaných injekcí, SIM režim m/z 272.
• GC podmínky: TRACE 1310, kolona TG-SQC 15 m × 0,25 mm × 0,25 µm, splitless injekce 1 µL, program 45 °C → 190 °C (40 °C/min).
• MS podmínky: ISQ 7000 s AEI zdrojem, ionizační energie 45 eV, teplota zdroje 200 °C, transfer line 250 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

První experimenty prokázaly stabilní odpověď signálu přes 16 po sobě následujících injekcí. IDL vypočtené na základě procentuálního rozptylu a t-testu (99% interval spolehlivosti) dosahovalo 0,46 fg pro jedno měření. Napříč devíti laboratořemi byla dosažena průměrná hodnota IDL 0,64 fg (rozsah 0,46–0,87 fg), což potvrzuje konzistentní výkon systému v různých podmínkách.

Přínosy a praktické využití metody

Díky výrazně nižším detekčním limitům pod 1 fg je ISQ 7000 AEI vhodný pro:

• monitorování stopových znečišťujících látek v životním prostředí,
• analýzu ultrastopových reziduí v potravinách a matricích složitého složení,
• forenzní aplikace vyžadující vysokou citlivost a spolehlivost měření.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj by mohl zahrnovat integraci AEI zdroje s vysokoúčinnými GC kolony pro zkrácení analýz, automatizaci datové zpracování pro screening stopových látek a kombinaci se selektivními detektory pro vyšší specifičnost.

Závěr

Thermo Scientific ISQ 7000 s AEI zdrojem dosahuje průlomových detekčních limitů pod 1 fg OFN, a to konzistentně napříč různými laboratořemi. Toto řešení otevírá nové možnosti v analýzách ultra-stopových koncentrací v průmyslové, environmentální i forenzní praxi.

Reference

1. Koontz S.L. Very High Yield Electron Impact Ion Source. Disertační práce, University of Arizona, 1983.
2. American Petroleum Institute. Analytical Detection and Quantification Limits: Survey of State and Federal Approaches. Publikace No. 4721, 2002.
3. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 10494: Practical Determination and Validation of Instrument Detection Limit of Thermo Scientific ISQ 7000 Single Quadrupole GC-MS with ExtractaBrite EI Ionization Source, 2018.