Determination of Trace Elements in Whole Blood by ICP-MS with Simple Dilution of Samples

Význam tématu

Lidská krev obsahuje esenciální prvky podílející se na enzymech, hormonech a dalších biochemických procesech.
Přesné stanovení stopových kovů v celém krevním vzorku je klíčové pro klinickou diagnostiku, výživu a toxikologii.
Simplifikace předúpravy a zkrácení doby analýzy přispívá k vyšší efektivitě a spolehlivosti výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je ověřit jednoduchou, rychlou a přesnou metodu stanovení 19 stopových a hlavních prvků v nerozředěné celé krvi s použitím ICPMS-2050.
Využití přímého 20× ředění s kyselinou dusičnou a zlatým vnitřním standardem eliminuje ztráty a kontaminaci při složité předúpravě.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: Býčí celý krevní sérum ředěné 20× 0,2 % HNO₃ + 0,1 mg/L Au.
Kalibrace: Standardní roztoky 19 analyzovaných prvků v řadě koncentrací (0–10 µg/L; Ca, Mg, Fe v mg/L).
Vnitřní standard: Směs Be, Sc, Ge (1 000 µg/L) a In, Y, Bi (500 µg/L) v 10 % isopropanolu a 0,2 % HNO₃.

Použitá instrumentace

• Spektrometr: Shimadzu ICPMS-2050
• Nebulizér: DC04
• Komora: cyklónová
• Hořák: Mini-Torch
• Kuželka skimmeru: nikl
• Autosampler: AS-20 s online sadou vnitřního standardu
• RF výkon: 1,20 kW, Plasma Gas 9 L/min, Aux Gas 1,10 L/min, Carrier Gas 0,85 L/min
• Kolizně-reakční plyn: He/H₂, hloubka vzorkování 6 mm

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity (MDL) se pohybují od 0,03 µg/L (Sb, Tl) do 110 µg/L (Ca); u většiny kovů jsou v rozsahu 0,06–0,3 µg/L.
Preciznost metody (RSD) je lepší než 3 % pro většinu prvků, což potvrzuje reproducibilitu opakovaných měření.
Spike recovery pro všechny analyty je v rozmezí 90–110 %, indikující dobrou přesnost stanovení v matrici celé krve.
Dlouhodobá stabilita během 4 h ukázala variaci signálu pro Fe, Hg a Se mezi 0,95–1,05, což demonstruje robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Přímé ředění bez měřené mineralizace snižuje riziko kontaminace a ztrát analyzovaných prvků.
• Minimální spotřeba vzorku umožňuje paralelní analýzu většího počtu vzorků.
• Vysoká rychlost a jednoduchost protokolu jsou vhodné pro klinické laboratoře, výzkum i QA/QC procesy.
• Možnost měření širokého spektra stopových prvků i biogenních kovů v jedné analýze.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat plně automatizované ředicí systémy a online kalibraci.
Zavedení alternativních kolizně-reakčních plynů a optimalizace H2 režimu pro zlepšení citlivosti Se a dalších interferovaných prvků.
Rozšíření metody na jiné biologické matrice (moč, tkáňové extrakty) a environmentální vzorky.

Závěr

Navržená metoda přímého ředění s ICPMS-2050 dosahuje vysoké citlivosti, přesnosti a dlouhodobé stability při analýze stopových prvků v celé krvi.
Jednoduchá předúprava a nízká spotřeba vzorku předurčují tento postup pro široké nasazení v klinické i průmyslové analytické praxi.