Determination of Essential and Toxic Elements in Urine by ICPMS-2050

Význam tématu

Biomonitoring stopových prvků v moči umožňuje hodnocení expozice toxicitě i nedostatku esenciálních kovů neinvazivní a rychlou metodou. ICP-MS nabízí simultánní detekci více prvků s vysokou citlivostí a širokým dynamickým rozsahem, což zkracuje čas analýzy a zvyšuje spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat postup pro stanovení 19 esenciálních a toxických prvků v moči pomocí přístroje Shimadzu ICPMS-2050. Metoda byla aplikována na certifikované referenční materiály (CRM), vyhodnocena linearita, detekční limity, přesnost, opakovatelnost a stabilita analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: Lyofilizované CRM moče (RECIPE ClinChek® Level I a II) rekonstituované ultrapure vodou a 15násobně ředěné kyselým diluentem sestávajícím z kyseliny dusičné, Triton X-100, 1-butanolu a zlata (stabilizace Hg).
Kalibrace: Víceprvkové standardy připravené ze zásobních roztoků Merck a Sigma-Aldrich, rozsahy od 0–5 µg/L až po 0–2500 µg/L dle prvku. Interní standardy Bi, Ge, In a Sc v konečné koncentraci 10 µg/L pro korekci driftu a matice.
Instrumentace: Shimadzu ICPMS-2050 s Micromist DC nebulizérem, cyklonickou rozprašovací komorou, mini-torčem s úsporou argonu ≈66 %, niklovými kužely (sampling, skimmer) a autosamplerem AS-20.
Analytické podmínky: Sampling depth 7 mm, plasma gas 9,0 L/min, auxiliary gas 1,1 L/min, carrier gas 0,45 L/min, dilution gas 0,40 L/min; cell gas He (6,0 mL/min) a H2 (7,0 mL/min); cell voltage –21 V, energy filter 7,0 V.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární regrese kalibračních křivek u všech prvků dosáhla R > 0,999. Detekční meze (LOD) se pohybovaly mezi 0,003–3 µg/L a kvantifikační meze (LOQ) mezi 0,01–9 µg/L. Obnovy certifikovaných hodnot CRM byly v rozmezí 83–118 %. Spike recoveries pro Level I dosáhly 93–104 %, což potvrzuje minimální vliv matrice. Fluktuace intenzit interních standardů během 30 vzorků nepřekročila ±20 %, což svědčí o vysoké stabilitě analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Současné stanovení více prvků v jediném běhu
• Vysoká citlivost a nízké detekční limity
• Snížená spotřeba argonu díky mini-torči
• Účinná eliminace polyatomových interferencí (He/H2 cell)

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace plazmových zdrojů pro terénní měření
• Automatizace a integrace AI pro optimalizaci metodiky
• Rozšíření o speciační analýzu kovů ve vztahu k lidskému zdraví
• Využití v personalizované medicíně, environmentálním a pracovním monitoringu

Závěr

Metoda založená na ICPMS-2050 pro analýzu esenciálních a toxických prvků v moči prokázala vynikající analytické parametry, stabilitu a nákladovou efektivitu. Nízké LOD/LOQ, vysoké obnovy a robustnost metody podporují její nasazení v biomedicínských i environmentálních laboratořích.

Reference

1. G.V. Iyengar. Reevaluation of the trace element content in Reference Man, Radiat Phys Chem, 51(4-6): 545-560, 1998.