2D-LC, GPC/SEC, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/TOF
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Adeno-asociované viry (AAV) představují klíčové vektory pro genovou terapii díky schopnosti doručit terapeutický gen cíleně do buněk. Pro zajištění kvality a bezpečnosti AAV produktů je nezbytné komplexní vyhodnocení jejich kritických parametrů (CQA) v krátkém čase a s minimem vzorku.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem práce byla optimalizace online dvoudimenzionální chromatografické metody SEC-UV-RPLC-MS pro současné zjištění více atributů AAV produktů v jediné injekci. Metoda byla validována na různých serotypech AAV (2, 5, 6, 8, 9) a zaměřena na čtyři klíčové CQA: agregaci, integritu kapsidy, identitu kapsidy a posttranslační modifikace.
Použitá metodika a instrumentace
1. První dimenze: velikostní exkluzní chromatografie (SEC) s UV detekcí při 280 nm na kolonce SEPAX SRT SEC-500 (5 μm, 4,6×300 mm).
2. Heart-cut část monomerní frakce (40 μL) přepojena ventily do druhé dimenze.
3. Druhá dimenze: reverzní fáze na ACQUITY UPLC Protein BEH C4 (1,7 μm, 2,1×150 mm) při 60 °C, mobilní fáze H2O a ACN s 0,1 % DFA, průtok 0,2 mL/min.
4. MS detekce: Agilent Q-TOF 6530 s ESI+ (mass range 900–3200 m/z, teplota plynu 350 °C, fragmentátor 180 V).
Hlavní výsledky a diskuse
• Agregace: monomerní podíl ~88 %, HMW agregáty ~12 % pro AAV8.
• Integrita kapsidy: poměr VP1:VP2:VP3 ~1,23:1,93:10 u AAV8; podobné poměry u ostatních serotypů bez nutnosti úprav cut‐off v 1D.
• Identita kapsidy: hmotnostní spektrometrie umožnila jednoznačnou identifikaci VP proteinů jednotlivých serotypů.
• Posttranslační modifikace: detekovány acetylace a fosforylace v oblasti VP proteinů.
Přínosy a praktické využití metody
• Úspora času a vzorku díky čtyřnásobné charakterizaci v jediné injekci.
• Široká přenositelnost metody mezi různými serotypy bez opakované optimalizace.
• Podpora kontroly kvality (QC) a vývoje AAV terapií v GMP prostředí.
Budoucí trendy a možnosti využití
• Rozšíření metody na další genové vektory a biologické produkty.
• Integrace dalších detektorů (MALS, DLS) pro detailnější analýzu agregátů.
• Využití automatizovaných modulů pro vysokopropustné screeningy.
• Nasazení pokročilých algoritmů pro analýzu multidimenzionálních dat.
Závěr
Navržená metoda SEC-UV-RPLC-MS pro online dvoudimenzionální analýzu AAV produktů poskytuje robustní, rychlou a univerzální platformu pro komplexní hodnocení kritických kvalitatních atributů, což přispívá k efektivnějšímu vývoji a kontrole genových terapií.
Reference
1. Aebischer M. et al. International Journal of Molecular Sciences 2022;23(20):12332.
2. Aebischer M. et al. International Journal of Molecular Sciences 2023;24(10):8503.
3. Fekete S. et al. Analytical Chemistry 2019;91:12954–12961.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.